含间苯基聚醚酮醚酮酮的合成和性能研究

自英国ＩＣＩ公司开发聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）并于八十年代初期商品化以来［１］，聚芳醚酮作为一类新型结构的高性能特种工程塑料得到了惊人的发展，不同结构的聚芳醚酮相继出现．Ｊａｎｓｏｎ［２］等以对苯二甲酰氯（ＴＰＣ）和４，４′二苯氧基二苯酮（ＤＰＢＰ）为单...

含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究

含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究林权，张万金，吴忠文，尹玖梅（吉林大学化学系，长春，１３００２１）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚芳醚酮，间苯基，熔点，结晶度聚芳醚酮作为一类耐高温特种工程塑料，由于具有优异的热、电、机械性能，已被广泛应用于电...

含间苯基聚醚醚酮酮的合成与性能研究

含间苯基聚醚醚酮酮的合成与性能研究林权，王一凡，张万金，吴忠文，尹玖梅（吉林大学化学系，长春，１３００２３）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚醚酮酮，间苯基，熔点，玻璃化转变温度聚芳醚酮类高聚物具有优异的热、电、机械性能．全对苯基位聚醚醚酮酮...

含间苯基及甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

以2,2′-二甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-CH3-DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,通过亲电缩聚反应,合成了一系列主链含四面体构型的砜基及其醚键邻位含有甲基的新型聚芳醚砜醚酮酮聚合物.结果表明,该类聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)和良好的耐热性.

N,N′-间苯基双马来酰亚胺对四丙氟橡胶热稳定性的影响

用N,N′-间苯基双马来酰亚胺(MPBM)作助交联剂、过氧化二异丙苯作硫化剂制备四丙氟橡胶胶料,用热重法研究MPBM对四丙氟橡胶胶料热稳定性能的影响。结果表明:与未添加MPBM的胶料相比,添加MPBM胶料的热分解温度提高,热分解表观活化能(E)增大;随着MPBM用量增大,胶料的热分解温度增幅减小或热分解温度趋于稳定,热分解表观活化能先增大后减小;MPBM能提高胶料的热稳定性,当MPBM用量为10份时,胶料热稳定性能最好。

N,N'-间苯基双马来酰亚胺对三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化橡胶性能的影响

通过动态硫化的方法制备三元乙丙橡胶(EPDM)/聚丙烯(PP)热塑性硫化橡胶(TPV),在固定橡塑比和充油量的前提下,研究了硫化剂N,N'-间苯基双马来酰亚胺(PDM)和引发剂2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷添加量对TPV硫化特性、拉伸性能、压缩永久变形、凝胶含量和微观形貌的影响。结果表明,随着硫化剂用量的增加,TPV胶料所需硫化时间缩短,硫化速率加快,拉伸强度变化不大,压缩永久变形减少,凝胶含量增加。通过扫描电子显微镜研究了其拉伸断面形貌。

N,N′-间苯基双马来酰亚胺的合成

以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂 ,在催化剂对甲基苯磺酸存在下 ,用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成 N ,N′-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例、催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响 ,对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为 :顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比 2 .1～ 2 .3∶1、催化剂浓度为原料量的 8%、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的 5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为 1∶ 7～ 8。该方法合成产品纯度高 ,收率达 90 %。

含间位苯基及芳酯基侧基聚芳醚酮的合成与表征

以偏苯三甲酸酐酰氯(TMAC)、间苯二甲酰氯(IPC)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(m-EKKE)为单体,通过3元共缩聚反应合成了系列高相对分子质量、含羧基侧基的聚芳醚酮树脂(i-PEK-A),i-PEK-A树脂在1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,在对甲苯磺酸催化下与苯酚进行酯化反应合成了主链带不同比例芳酯侧基的聚芳醚酮树脂(i-PEK-E).用FT-IR、1HNMR、WAXD、TGA、DSC等技术对聚合物的结构与性能进行了表征.结果表明:在合成3元无规共聚物时,随着TMAC用量的增加,共聚物的Tg升高,Tm降低,改善了共聚物的熔融加工性能.当IPC/TMAC摩尔比小于1时,共聚物为无定形聚集态.

间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ )与间硝基苯基荧光酮 (m NPF) ,辛基苯基聚氧乙烯醚 (TX 10 )和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物 ,使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭 ,据此建立了测定微量Cr(Ⅵ )的荧光熄灭新方法。该体系的λex=36 5nm ,λem=5 37nm ,Cr(Ⅵ )的浓度在 0～ 8 0 μg/ 2 5mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系 ,方法检出限为 1 0 μg/L。该方法灵敏、准确 ,用于水样中Cr(Ⅵ )的直接测定 。

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏间硝基苯基荧光酮光度法测定环境样品中痕量镍

本文研究发现,在微乳液介质中(pH= 10. 4), 镍与间硝基苯基荧光酮(m NPF)反应生成稳定的1∶2 配合物;在606 nm处,其摩尔吸光系数为2.05×105 L·mol-1·cm-1;镍含量在0~0.7μg·mL-1范围内符合比耳定律。测定前,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,以消除共存离子的干扰。用所拟方法测定了环境样品中的痕量镍,结果令人满意。

N,N’-间亚苯基双马来酰亚胺作EPDM与过氧化物共硫化剂的硫化机理

以N，N’－间亚苯基双马来酰亚胺（PBM）为三元乙丙橡胶（EPDM）与过氧化二异丙苯（DCP）交联的共硫化剂，利用平衡溶胀法和红外光谱等方法，探讨了EPDM／DCP／PBM硫化体系的硫化机理。结果表明，PBM在用量小于2mmol／g时，对EPDM／DCP硫化体系有较弱的抑制作用，当用量大于4mmol／g时，能显著改善EPDM／DCP硫化体系的交联程度。

密度泛函理论研究间硝基苯基吡咯酰胺识别卤素阴离子

采用混合密度泛函B3LYP方法,在LANL2DZ水平上优化间硝基苯基吡咯酰胺(NPC)及其卤素阴离子复合物的几何构型,从几何结构参数、电荷布居、前线轨道、结合能以及热力学参数等角度探讨复合物形成过程中主体分子的构象变化以及主客体间的超分子作用.研究结果表明,吡咯酰胺主体分子识别卤素阴离子是一个自发过程.识别过程包括阴离子诱导下主体分子构象转变和“活性”构象与阴离子形成氢键两个步骤.计算表明主体分子复合阴离子过程中,两者的前线轨道发生作用,电子容易从卤素阴离子的HOMO向主体分子的LUMO转移.在所形成的四种复合物NPC-X-(X-=F-,Cl-,Br-,I-)中,以NPC-F-最稳定,与文献报道吡咯酰胺主体分子识别卤素阴离子能力的实验结果相一致.

间氟苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶荧光熄灭法测定微量钼的研究

研究了间氟苯基荧光酮 ( m FPF)与钼 的反应条件。在 0 0 2～ 0 1 0mol/L盐酸溶液中 ,于表面活性剂溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下 ,Mo 与m FPF生成络合物使m FPF荧光熄灭 ,建立了Mo m FPF CPB体系测定微量Mo 的荧光分析新方法。荧光熄灭程度与Mo 的含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内呈线性关系。应用本法于钢样及水样中微量钼的测定 ,结果满意。

间硝基苯基-β-羟乙基砜的合成改进及表征

用环氧乙烷代替氯乙醇与间硝基苯亚磺酸钠缩合，得间硝基苯基－β－羟乙基砜，收率９０％以上，而氯乙醇法为８２％。产品纯度也较氯乙醇法高。纯品间硝基苯基－β－羟乙基砜为白色固体，熔点７７～７８℃。用ＩＲ。

meso-四(间烷氧基苯基)卟啉及其铜配合物的合成、表征和性能研究

设计合成了m eso-四(间烷氧基苯基)卟啉及其19个铜配合物,其中16个为未见报道的化合物.研究了其合成、分离、纯化方法,得到了这两个系列化合物的晶体或固体,其结构经1H NMR,MS,IR,UV和元素分析确证.研究了这两个系列化合物的液晶性能,发现13个化合物具有液晶性,其液晶行为表现为升温单变液晶.还研究了烷氧基链长、金属离子和分子空间结构对卟啉化合物液晶性能的影响.

N,N′-间亚苯基双马来酰亚胺在NR厚制品配方中的应用研究

研究了硫黄 /N ,N′ 间亚苯基双马来酰亚胺 /促进剂并用体系对NR硫化特性、物理性能、耐热空气老化性能、蠕变性能和与金属粘合性能的影响。结果表明 ,并用体系与半有效硫化体系、普通硫化体系相比 ,焦烧时间和平坦期稍长 ,硫化 1h时返原率分别为 11.13 % ,13 .3 7%和 3 9.75 % ,蠕变指数分别为 0 .0 3 2 2 ,0 .0 40 5和 0 .14 2 5 ,耐老化性能得到大幅度提高 。

钛-间硝基苯基荧光酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

系统地研究了钛与间硝基苯基荧光酮的显色反应,试验了多种表面活性剂对显色体系的作用,确定了最佳显色体系为Ti(Ⅳ) m NPF Tween 60 PVA,在pH为1.85～2.20的盐酸介质中形成的红紫色络合物,ε541=1.37×105L·mol-1·cm-1,不经分离直接测定了合金钢中的微量钛,结果满意。

二安替比林基一间溴苯基甲烷光度法测定锰的研究

研究了二安替比林基－间溴苯基甲烷（ＤＡｍＢＡ）与锰（Ⅶ）的显色反应条件。在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｍｎ（Ⅶ）反应生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ。ε＝５．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锰含量在０．１～１．５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。该体系灵敏度高，具有一定稳定性。食品中的微量锰（Ⅱ）用过硫酸铰氧化为锰（Ⅶ）后用该法测定，结果满意。

2,3,7-三羟基-9-间羟基苯基荧光酮的合成及其分析性能的研究

研究合成了新试剂2,3,7-三羟基-9-间羟基苯基荧光酮(简称m-HPF).测定了试剂各级酸离解常数.研究了试剂的化学发光性能和试剂与金属离子的显色行为.结果表明,只有Co^(2+)离子对m-HPF—H_2O_2体系有较强的催化发光作用;在表面活性剂存在下,试剂与许多离子都呈灵敏的显色反应.用H(?)ckel分子轨道法(HMO)计算了中性分子及各离子构式的π电子分布,对离解常数进行了归属.

1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇的合成与结构研究

通过间溴苯甲醚与2－二甲胺甲基环己酮反应制得1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇，对其分离得到相应的顺反异构体．对反应的立体化学进行了分析，并用13CNMR谱确定了顺反异构体的构型．