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有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成 被引量:3
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作者 程晓燕 李永祥 +2 位作者 李京海 王中洋 袁军 《化工中间体》 2013年第1期39-41,共3页
以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为原料,考察了碱、反应时间、脱水剂和溶剂对合成3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的影响。最终总收率可达82.7%,为进一步的研究和生产提供了理论依据。
关键词 除草剂 -[---(甲基)苯氧基]苯甲酸 合成 乌尔曼反应
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间-(三氟甲基)苯甲酸的合成 被引量:4
2
作者 彭天成 马德 +2 位作者 左识之 荣志忍 薛仲华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期371-373,共3页
以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40~50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65~70℃时... 以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40~50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65~70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。 展开更多
关键词 -(甲基)苯甲酸 甲基 侧链氯化 水解
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4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成工艺研究
3
作者 张娅 罗成 +3 位作者 周志旭 岳朝晨 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第5期25-26,62,共3页
4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为... 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 3--4-甲基苯甲酸 4-(溴甲基)-3-苯甲酸 合成 工艺 医药
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对三氟甲基苯甲酸和2,2′-联吡啶双核铽配合物的合成、晶体结构及发光性质 被引量:3
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作者 刘胜利 黄莉 +1 位作者 禹良才 夏勇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1102-1105,共4页
羧酸可以采取螯合双齿,桥式双齿,μ3-桥式和单齿等多种形式与稀土离子配位,相应的配合物往往具有层状、无限链状和网层状聚合等特殊结构。羧酸稀土配合物在发光材料、催化和磁性材料等方面均有应用因而受到广泛关注[1-5]。其中芳香... 羧酸可以采取螯合双齿,桥式双齿,μ3-桥式和单齿等多种形式与稀土离子配位,相应的配合物往往具有层状、无限链状和网层状聚合等特殊结构。羧酸稀土配合物在发光材料、催化和磁性材料等方面均有应用因而受到广泛关注[1-5]。其中芳香羧酸与稀土离子的配合物由于具有优异的发光性能和热稳定性一直是人们研究的热点[6-10]。文献[6-9]对稀土. 展开更多
关键词 铽配合物 4-甲基苯甲酸 晶体结构 发光
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2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:3
5
作者 李雯 尤启冬 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2004年第3期29-32,共4页
2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基... 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化. 展开更多
关键词 2-氨基-3-甲基苯甲酸 合成 水合氯醛 药物合成中 红外光谱
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毛细管气相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯 被引量:1
6
作者 王燕 全春生 +1 位作者 罗先福 臧阳陵 《精细化工中间体》 CAS 2014年第3期70-72,共3页
采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,SE-30毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器。对2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.088%,平均回收率为100.50%,线性相关系数为0.999 9。
关键词 2-甲硫基-4-甲基苯甲酸甲酯 毛细管气相色谱 分析
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有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进 被引量:3
7
作者 张海滨 沈书群 +1 位作者 田昌明 周昌宏 《安徽化工》 CAS 2006年第3期43-44,共2页
3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成路线及改进方法。
关键词 3-[2--4-(甲基)苯氧基]苯甲酸 除草剂 合成 改进
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2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究 被引量:1
8
作者 刘尚莲 《山东化工》 CAS 2015年第19期18-19,22,共3页
以4-三氟甲基苯甲酸为原料经酯化反应制备4-三氟甲基苯甲酸甲酯,在硝酸硫酸组成的混酸作为硝化剂的条件下,对4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行硝化,通过改变反应温度、反应时间、硝酸比、混酸比等因素达到提高2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选... 以4-三氟甲基苯甲酸为原料经酯化反应制备4-三氟甲基苯甲酸甲酯,在硝酸硫酸组成的混酸作为硝化剂的条件下,对4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行硝化,通过改变反应温度、反应时间、硝酸比、混酸比等因素达到提高2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性,实验表明,在反应温度为50℃,反应时间为4h,原料(4-三氟甲基苯甲酸甲酯)与硝酸的比例为1∶3(物质的量比),硝酸与硫酸的比例为1∶3(物质的量比)时,2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性达69%。 展开更多
关键词 4-甲基苯甲酸 2-硝基-4-甲基苯甲酸甲酯 硝化 选择性
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2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:2
9
作者 王雪 冯殿隆 《医药化工》 2008年第7期15-16,共2页
2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体,同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物,对其合成方法进行了研究:以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成,该合成方法操作简便,收率高达86.5%。
关键词 2--3-甲基苯甲酸 丁基锂 合成
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2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的生产工艺
10
作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第1期14-20,共7页
本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2... 本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯反应总收率为57.7%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。 展开更多
关键词 2-甲硫基-4-甲基苯甲酸甲酯 合成 除草剂
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有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进 被引量:1
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作者 张海滨 《农化新世纪》 2007年第9期29-29,共1页
1概述 二苯醚类除草剂是触杀性除草剂,对幼龄杂草和阔叶杂草效果较好。3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是合成该类除草剂的一个重要中间体,由它可以合成出三氟羧草醚(Aeifluoffen)、氟磺胺草醚(Fomesafen)、乳氟禾草灵(lac... 1概述 二苯醚类除草剂是触杀性除草剂,对幼龄杂草和阔叶杂草效果较好。3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是合成该类除草剂的一个重要中间体,由它可以合成出三氟羧草醚(Aeifluoffen)、氟磺胺草醚(Fomesafen)、乳氟禾草灵(lactofen)等。上世纪80年代末又相继开发成功了乙羧氟草醚(Fluoroglycofen-ethyl)和氯氟醚乙酯(Ethoxyfen—ethyl)等几个新品种。其合成均使用到了中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸。 展开更多
关键词 有机中 甲基 苯甲酸 苯氧基 合成 阔叶杂草 羧草醚
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3-甲基-2-[5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸基]-3-丁烯酸乙酯的合成及其除草活性
12
作者 李斌 相东 +3 位作者 石昌玉 秦宵然 张宗俭 徐龙鹤 《现代农药》 CAS 2003年第6期21-22,共2页
标题化合物(SYP-249)是沈阳化工研究院正在进行前期开发的除草剂,由5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸经两步反应制得,提纯后总收率50%。其结构经红外、核磁共振谱和元素分析确证。标题化合物在温室条件下150 g a.i./hm2可防除多... 标题化合物(SYP-249)是沈阳化工研究院正在进行前期开发的除草剂,由5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸经两步反应制得,提纯后总收率50%。其结构经红外、核磁共振谱和元素分析确证。标题化合物在温室条件下150 g a.i./hm2可防除多种杂草,在600 g a.i./hm2对大豆安全。 展开更多
关键词 硝基苯甲酸 甲基苯氧基 除草活性 丁烯酸 沈阳化工研究院 标题化合物 合成 乙酯 核磁共振谱 两步反应 元素分析 温室条件 除草剂 总收率
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三氟柳活性代谢物2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸 在健康受试者体内的药代动力学研究
13
作者 葛洁 李健康 +3 位作者 杨林 李帆 宋薇 文爱东 《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》 2016年第6期307-307,297,共2页
研究三氟柳活性代谢物2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸(HTB)在健康受试者体内单次及多次给药后的药动学特征。方法:36 名健康受试者随机分为3 组,每组12 人,男女各半,分别单次口服三氟柳胶囊300 mg、600 mg、900 mg;低、中剂量组继续给药,连续1... 研究三氟柳活性代谢物2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸(HTB)在健康受试者体内单次及多次给药后的药动学特征。方法:36 名健康受试者随机分为3 组,每组12 人,男女各半,分别单次口服三氟柳胶囊300 mg、600 mg、900 mg;低、中剂量组继续给药,连续13d,进行多剂量研究;给药后测定HTB 的血药浓度,评价其在人体内的药动学特征。结果:单次给药低中高三个剂量Cmax 分别为48.07±8.679μg?mL-1,81.98±7.483μg?mL-1,110.2±10.63μg?mL-1,AUC0-t 分别为2104±577.9μg?h?mL-1,3610±559.5μg?h?mL-1,5572±1043μg?h?mL-1。多次给药低中剂量组Cmax 为162.3±36.72μg?mL-1,143.3±17.96μg?mL-1,AUC0-t 为7403±2630μg?h?mL-1,6129±1041μg?h?mL-1。结论:36 名受试者口服三氟柳胶囊后,活性代谢物HTB在本研究剂量范围内呈线性动力学特征,存在蓄积现象。 展开更多
关键词 柳胶囊 2-羟基-4-甲基苯甲酸 活性代谢物 药动学
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间-(三氟甲基)苯甲酸的合成
14
《精细化工经济与技术信息》 2003年第7期22-23,共2页
关键词 -(甲基)苯甲酸 合成 原料 丙酸 苄醇 磷钨酸钠
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2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸的合成及应用
15
作者 李付刚 《精细化工原料及中间体》 2007年第5期35-36,共2页
2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸,CAS[402—13—1]是CI还原蓝21#,CAS[6219—97—2]的中间体,与溴氨酸缩合、环化,同时脱掉磺酸基,再苯甲酰化而得。
关键词 甲基苯甲酸 氨基 应用 合成 苯甲酰化 溴氨酸
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电化学法合成邻、间、对三氟甲基苯甲酸 被引量:1
16
作者 王继东 丁绍民 宋华付 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第z1期82-83,共2页
以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ... 以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ,反应收率达到 70 %~ 80 %。 展开更多
关键词 甲基苯甲酸 甲基卤代苯 电化学合成
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3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究 被引量:1
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作者 赵艳芳 赵鹏 +1 位作者 常超 孔繁蕾 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第10期1058-1060,共3页
3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流... 3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0~20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%~103%之间,相对标准偏差(RSD)<1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。 展开更多
关键词 3-[2--4-(甲基)苯氧基]苯甲酸 高效液相色谱 检测
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2,4,6-三甲基苯甲酸和1,10-邻菲啰啉双核铽配合物的合成和晶体结构 被引量:12
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作者 李东平 冯泳兰 +4 位作者 陈志敏 邝代治 张春华 杨颖群 李薇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2097-2100,共4页
A binuclear terbium complex with 2,4,6-Trimethylbenzoate and 1,10-phenanthroline,[Tb2(TMBA)6(Phen)2],has been synthesized(TMBA=2,4,6-Trimethylbenzoic acid and phen=1,10-phenanthroline)and characterized by IR,elemental... A binuclear terbium complex with 2,4,6-Trimethylbenzoate and 1,10-phenanthroline,[Tb2(TMBA)6(Phen)2],has been synthesized(TMBA=2,4,6-Trimethylbenzoic acid and phen=1,10-phenanthroline)and characterized by IR,elemental analysis and X-ray diffraction methods.The title complex crystallizes in monoclinic system,space group P21 /c with a=1.327 5(2)nm,b=2.817 9(5)nm,c=1.282 5(2)nm,β=116.692(3)°,V=4.286 2(13)nm3,Z=4,Dc=1.423 g·cm-3.There are four bridged carboxylate groups of the 2,4,6-trimethylbenzoic acid bonded to the two terbium ions,each ions is also chelated with the two oxygen atoms of a molecule of the 2,4,6-trimethylbenzoic acid and the two nitrogen atoms of a 1,10-phenanthroline respectively,forming a 8-coordination distorted square antiprism.Average Tb-O and Tb-Ndistance of the two Tb(Ⅲ)ions are equal respectively.This shows the two terbium ions are in the same chemical enviorments.The complex emits intense green fluorescence under ultraviolet light.CCDC:619215. 展开更多
关键词 2 4 6-甲基苯甲酸 晶体结构 Π-Π堆积作用 荧光
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纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定 被引量:12
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作者 罗安 万强 +4 位作者 范华均 陈智 吴学昊 黄晓文 臧林泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1013-1018,共6页
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通... 采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%(v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 纤维素-(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 芳基丙酸类药物 手性拆分
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2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究
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作者 刘凤 臧阳陵 +2 位作者 全春生 刘建兵 向华军 《精细化工中间体》 CAS 2015年第3期11-13,共3页
以甲醇作溶剂,2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下,一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响,优化条件为n(浓硫酸)∶n(2-甲硫基4-三氟甲基苯腈)=2.8∶1.0,反应温度... 以甲醇作溶剂,2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下,一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响,优化条件为n(浓硫酸)∶n(2-甲硫基4-三氟甲基苯腈)=2.8∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为12 h,反应收率84.7%,含量96.3%。此法操作简单方便,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-甲硫基-4-甲基苯腈 甲醇 酯化
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