基于阀切换UHPLC-IC联用技术的实验教学探索

具有阀切换的超高效液相色谱-离子色谱联用(UHPLC-IC)技术适用于同时分析含有机物和无机阴离子的样品,该联用技术简化了前处理的过程,消除了复杂基体,对无机阴离子进行富集,实现有机物和无机阴离子的同时分析,提高了色谱分析效率。将阀切换UHPLC-IC联用技术引入到本科生仪器分析实验课堂中,加深了学生对新型分析技术独特优势的理解,提高了本科生解决复杂实际问题的能力,拓宽和提升了仪器分析实验的教学内涵,有利于创新性和综合性人才的培养。

多维气相色谱法关于混合气体检测过程中阀切换时间的研究

本文对多维气相色谱技术分析混合气体过程中的阀切换时间进行探讨,以当前典型的四阀六柱三检测器分析系统对混合气体进行检测为例,对多阀多柱分析混合气组成时各阀柱的功能及调节方法进行了分析,从而快速确定各通道的阀切换时间,优化分析过程。

离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子

建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根（PF6^-）及其它常规阴离子（F^-，CI^-，NO3^-，SO4^2-的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换，使强保留离子PF6^-仅通过保护柱，缩短其流通路径，在较短时间内出峰，其它离子既通过保护柱又通过分离柱，从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样，淋洗液选用KOH，流速为1．0mL／min，采用抑制型电导检测，外标法定量。PF6，F，C1，N03和SO4^2-的线性范围分别为1-200mg／L，0．1～25mg／L，0．1-5mg／L，0．1～5mg／L和0．1～5mg／L，线性相关系数均大于0．9995；加标回收率在86．5％～112．2％之间；相对标准偏差在1．4％～4．1％之间，检出限分别为8．9，0．41，0．44，1．2和1-2μg／L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。

阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂

建立阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经简单前处理进样于IonPac~■ AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱,通过设置合适的阀切换时间,在AS11-HC柱上保留较弱的糖类物质先被碱性淋洗液洗出,收集在定量环中。而强保留的防腐剂随着淋洗液逐渐洗出,紫外检测器检测。收集在定量环中的糖类物质再经Na OH淋洗液冲洗进入CarboPac~■PA10(4 mm×250 mm)柱中分离,进行电化学检测。实验结果表明,在0.5~2.5 mg/L的线性范围内,方法的回归系数r^2不小于0.999 0,重现性相对标准偏差不大于6.72%,回收率为80.0%~120.0%。该方法可广泛应用于饮料行业中的生产工艺质量控制或最终成品的成分检测。

阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷产品中有机酸

建立了阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷(1,2-BO)产品中有机酸(甲酸、乙酸和丙酸)的方法。样品经乙醇稀释后,通过阀切换技术,有机酸被IonPac TAC-ULP1捕集柱捕集,然后进入IonPac AS11分析柱分离,并由电导检测器检测。结果表明:甲酸、乙酸和丙酸均能实现较好地分离,在各自的范围内其色谱峰面积呈现良好的线性关系。实际样品的加标回收率为92.5%~111.8%,相对标准偏差小于5.6%(n=3),检出限为0.60~4.80μg/L。该方法具有前处理简单、快速、准确等特点,适用于不溶于水的有机体系中有机酸的分析。

二维阀切换离子色谱法测定海带中游离氨基酸

建立一种测定海带中游离氨基酸的阀切换高效阴离子交换色谱耦合脉冲安培检测器法。采用一根阳离子交换柱对氨基酸进行富集,而后经阀切换至氨基酸分析柱Amino Pac~PA-10(250 mm×2 mm)上分离并进入安培检测器检测。在最佳分离条件下,20种氨基酸的质量浓度在0.1~20.0 mg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r^2>0.99,20种氨基酸的检出限为0.01 mg/L,加标回收率为83.12%~117.34%,测定结果的相对标准偏为1.02%~13.05%(n=8)。该方法样品前处理简单,无基底杂质干扰,适用于海带样品中游离氨基酸的测定。

国产亚临界600MW空冷机组单阀-顺序阀切换试验研究

本文通过必要的理论分析和试验研究,解决了本厂的两台亚临界600 MW空冷机组在单阀———顺序阀切换时出现的负荷波动大等问题。同时,这对于分析并解决同类以及其他类型的机组在单阀-顺序阀切换时出现的一些问题,也具有一定的借鉴意义;以确保机组长期安全、稳定、经济的运行,响应国家"节能减排"的政策。

国产300MW机组阀切换时负荷波动原因分析及对策

分析珠江电厂国产 30 0MW 1号机组阀切换时负荷出现大幅波动的原因是原阀门设计特性曲线与阀门实际流量特性曲线不符造成的 ,为此 ,采取优化阀门流量特性试验的解决办法 ,有效地消除了阀切换时负荷大幅波动的现象 ,这一方法对同型机组有借鉴意义。

气阻稳流-阀切换除氧技术结合气相色谱法快速测定环境空气中的SF_6

建立了气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)快速定量分析SF_6的方法。采用十通阀进样,以相同规格的5?分子筛柱作为分离柱和分析柱,通过气阻稳流、分离柱与分析柱前端压力的匹配解决了色谱分析基线的波动;通过阀切换除氧技术提高了SF_6气相色谱分析速率。结果表明,在优化的试验条件下,单个气体样品的分析时间为1.0 min,SF_6的体积比在1.51×10^(-12)～4.97×10^(-8)L·L^(-1)内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.30×10^(-12) L·L^(-1),测定下限(10S/N)为4.80×10^(-12)L·L^(-1)。采用所建立的方法连续10次分析环境空气样品,SF_6测定结果的相对标准偏差为0.61%。

HPLC 阀切换及梯度洗提法研究H_2NS^-_4在液氨中的分解

采用ＨＰＬＣ的阀切换二次分离及梯度洗提技术对硫－氨溶液中的主要成分Ｈ２ＮＳ－４进行研究，证明其在液氨中的分解是经过中间过渡产物Ｓ３Ｎ－和Ｓ－３然后生成Ｓ４Ｎ－，最终达到平衡．

阀切换在化肥分析专用多通道全自动气相色谱仪中的应用

阐述了阀切换在化肥专用多通道气相色谱仪中应用的原理、硬件、软件、流程和色谱图。现场使用表明：利用微机控制阀切换进行多点采样进样分析，能减少手动进样与人工处理数据的误差。

阀切换-离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子

研究了高纯硼酸中痕量阴离子的离子色谱测定方法。建立了使用阀切换技术联合离子色谱同时测定高纯硼酸中痕量阴离子的检测方法。样品经水溶解后，通过阀切换技术，使用蠕动泵和IonPacTAC—ULP1超低压浓缩柱，消除基体中硼酸根的干扰，同时在线富集样品中的阴离子，最后使用IonPac AS15分析柱进行分离。在20～500μg/L浓度范围内，7种常见阴离子的工作曲线的线性相关系数r均优于O．995，对硼酸样品进行加标，7种阴离子的平均回收率为90％～106％。该方法可应用于高纯硼酸中痕量阴离子的检测。

阀切换二维离子色谱法同时测定啤酒中氨基酸和糖醇

本文建立了一种同时检测啤酒中氨基酸和糖醇的阀切换二维离子色谱法。首先采用阳离子捕集柱CRC对氨基酸进行捕集,而糖醇则随淋洗液进入定量环1中,通过阀切换将氨基酸洗脱进入氨基酸分析系统进行检测,同时糖醇进入糖醇分析系统进行检测。结果显示,方法线性相关系数>98%,相对标准偏差为0.8%～7.5%,该方法对20种氨基酸和7种糖醇的检出限为0.4～3.0μg/L,加标回收率为80.2%～119.6%。发展的方法准确、有效,可同时分离氨基酸和糖醇,且样品前处理简单,避免了氨基酸和糖醇的相互干扰,可应用于啤酒中氨基酸和糖醇的同时检测。

利用气相色谱阀切换技术测定抽余碳四中乙腈和丁二烯的含量

利用阀切换技术,采用配置六通气体进样阀、六通切换阀和双火焰离子检测器的气相色谱仪,建立了同时分析抽余碳四中乙腈和丁二烯组分的方法,并对中国石油兰州石化公司丁二烯抽提装置的抽余碳四进行测定。结果表明:当阀切换时间设定为8.000 min时,经5次重复测定,乙腈组分最大相对标准偏差为16.19%,最大相对误差为16.15%,回收率为96.60%~116.15%;丁二烯组分最大相对标准偏差为10.63%,最大相对误差为15.29%,回收率为97.06%~115.29%。

600MW超临界汽轮机单顺序阀切换负荷扰动原因分析

对汽轮机组单阀运行切至顺序阀运行时，机组负荷扰动大的原因进行分析。通过采取改变高调门开启顺序及修改阀门切换时间的方法，消除了扰动现象，提高了机组的经济性。

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。

600MW超临界汽轮机单顺序阀切换负荷扰动原因分析

1引言 某电厂一期工程安装2×600MW超临界燃煤汽轮发电机组。汽轮机为上海汽轮机制造有限公司生产的N600—24．2／566／566型超临界、中间再热、反动、凝汽式汽轮机。设计额定功率为600MW，最大连续出力648MW。

汽轮机阀切换操作不当引发的电网低频振荡分析

通过数据图表对电网低频振荡过程中的主导模式进行分析。结果表明:随着电网单机容量的增大,机组的功率波动极易波及到电网。在大容量机组普遍采用快速励磁系统的情况下,虽然增加了电力系统静态稳定和暂态稳定,但也因系统阻尼减弱而产生动态不稳定。针对我国电网目前存在的机网协调不安全隐患,目前解决的主要办法是投入大机组的电力系统稳定器(PSS)并合理地整定其参数,同时合理设置数字式电液调节(DEH)和DCS一次调频的参数,使其既能满足电网频率快速响应的需求,又能满足机组安全稳定性的要求。而大容量区域电网间的直流稳控联网是最安全、经济的联网方式。

天然气组分检测中阀切换应用技术的探讨

介绍了四阀六柱气相色谱仪在天然气组分检测中几种切换阀的应用技术,利用多阀多柱系统的组合,只需一次性进样就可以实施天然气样品的多组分同时分析,缩短了分析时间,提高了检测效率。切换阀的应用,不仅操作方便,而且结果稳定可靠。