液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇

沙丁胺醇（salbutamol）为世界反兴奋剂机构（WADA）颁布的《禁用清单》中的阈值物质,兴奋剂检测工作需要对其进行定量测定。尿样加入内标后用5%醋酸铅溶液沉淀蛋白并稀释尿样,无需其它前处理步骤,直接进样于高效液相-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）进行分析,使用ZORBAX SB-aq柱进行分离,使用多反应监测（MRM）模式进行测定,建立了阈值物质沙丁胺醇的定量检测方法并进行了方法验证。尿中定量限为0.02μg/ml,线性范围（r^2〉0.99）为0.02-10μg/ml,实验的日内精密度和日间精密度（CV）分别为2.67%和3.02%,测量不确定度为5.36%。阈值浓度时的定量偏差均小于10%。尿样无需水解和提取,操作简单,结果准确。该方法可应用于常规检测和WADA外部质量评估计划。

兴奋剂检测中吗啡和可待因的LC-MS/MS定量方法研究

目的：建立WADA禁用清单中阈值物质吗啡及相关物质可待因的HPLC-MS/MS定量方法并进行方法验证。方法：尿样加内标后,加入磷酸盐缓冲液（0.1 mol/L Na2HPO4和0.1 mol/L Na H2PO4水溶液p H=6.8）及β-Glucuranidase水解过夜,加入固体缓冲剂（Na HCO3/K2CO3=3/2,w/w,p H=9.5）和提取液（乙醚/异丙醇=9/1,v/v）萃取,有机相于氮气流下吹干,用初始流动相定容后进样于LC/MS/MS。使用耐受高p H值的Waters XBridgeTMC18色谱柱,以乙腈/氨水（p H≈10）作为流动相体系,使用乙腈的起始浓度为2%,最终浓度为98%,运行时间为10min的梯度洗脱条件,采用多反应离子监测正离子模式,以286→201（morphine）,300→171（codeine）,289→165（morphine-D3）为定量离子。结果 ：吗啡和可待因在尿中的定量限分别为0.05μg/m L和0.005μg/m L,线性范围分别为（r^2〉0.99）0.10-10μg/m L和0.05-10μg/m L,吗啡定量的日内精密度和日间精密度（CV）分别为2.64%和4.01%,可待因为2.22%和2.01%。吗啡和可待因在1.0μg/m L浓度时的方法回收率分别为98.47±2.73%和99.41±4.12%。定量检测误差均低于5%。结论：本方法使用一个步骤同时测定尿中禁用物质morphine的总量,并可同时定量检测尿样中的codeine,数据处理简单;简化了前处理操作步骤,定量结果的精密度得到了提高;采用Bridge ^TM C18色谱柱和高p H值流动相,改善了morphine在普通C18柱上不保留、仪器响应和保留时间重现性较差、峰形拖尾较为严重的问题。方法重现性好,测量结果准确可靠,满足WADA技术文件的要求,应用于本实验室常规检测和WADA的外部质量评估计划,效果良好。

中国白酒169计划与低度白酒的技术研究

中国白酒169计划的实施是将中国白酒技术研究由分析化学上升到风味化学阶段的重大举措,白酒香味物质阈值的测定在低度白酒的研究方面会产生重要启示。贮存对白酒品质的影响研究对低度白酒品质和稳定性的提高会产生重要影响。