阮氏上清丸HPLC指纹图谱及7种成分含量测定

目的:采用HPLC法建立阮氏上清丸指纹图谱定性和7种成分定量分析的测定方法,为阮氏上清丸的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定阮氏上清丸中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为220 nm、280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μl。选取苦参碱为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素检测质量浓度的线性范围分别为2.009~12.050,0.952~5.715,1.016~6.096,4.655~27.930,38.940~233.600,407.600~2446,232.100~1393μg·ml^-1(r为0.9994~0.9998);定量限分别为1.021,0.936,1.034,1.125,1.305,1.024,1.037μg·ml^-1;平均加样回收率分别为99.1%,98.9,98.5%,99.1%,98.5%,99.0%,98.7%(RSD<2.0%,n=6)。10批次阮氏上清丸样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对阮氏上清丸的质量进行控制。

HPLC同时测定阮氏上清丸中儿茶素和表儿茶素的含量

目的:建立同时测定阮氏上清丸中儿茶素和表儿茶素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长280nm。结果:儿茶素在0.317μg～6.34μg间呈良好线性关系,r=0.99997,平均回收率为99.22%,RSD=2.46%;表儿茶素在0.2618μg～3.74μg间呈良好线性关系,r=0.99998,平均回收率为101.51%,RSD=2.08%。结论:方法简便、准确,可作为阮氏上清丸的含量测定方法。

气相色谱法同时测定口咽清丸中薄荷脑和冰片的含量

建立GC法同时测定口咽清丸中薄荷脑和冰片的含量方法。 方法:口咽清丸经超声处理,过滤,制备成气相样品。气相色谱条件:色谱柱:以键合交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱(0.25μm*0.25nm*30m);柱温:进样时的初温度为80℃,然后升温,到180℃,停留5min;接着又升温,使其温度达到210℃,维持4分钟在210℃。结果:实验结果可知薄荷脑与冰片都呈良好的线性关系,薄荷脑回归方程为y = 2E+06x + 1704,r = 0.9999;冰片回归方程为y = 2E+06x + 29224,r = 0.9999。结论:气相色谱法测定口咽清丸中薄荷脑和冰片的含量快速,准确可靠,重现性好,结果稳定。