HPLC法测定痹欣片中粉防己碱和防己诺林碱的含量技术

建立HPLC法测定痹欣片中粉防己碱和防己诺林碱含量的的含量技术,以期为提升痹欣片质量控制标准提供参考。方法 色谱柱 安捷伦ZORBAX StableBond Aq柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.15%三乙胺(75:22);检测波长:228nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果 2种成分含量丰富,分离度、对称性较好,在相应范围内线性关系良好;粉防己碱和防己诺林碱的平均加样回收率分别为97.54%和96.48%,RSD分别为2.0%和0.9%,(n=6)。结论 该方法经方法学验证,可为进一步完善痹欣片质量控制标准提供参考。

基于线粒体凋亡通路探讨防己诺林碱对前列腺癌PC3细胞的生物学行为的影响

目的 基于线粒体凋亡通路探究防己诺林碱(fangchinoline, FAN)对前列腺癌PC3细胞生物学行为的影响。方法 将前列腺癌PC3细胞按照FAN处理浓度分为4组,分别为FAN 0μmol/L组、FAN 5μmol/L组、FAN 10μmol/L组和FAN 20μmol/L组,各组依次采用FAN 0μmol/L (DMSO替代)、5μmol/L、10μmol/L和20μmol/L进行处理,孵育48 h后进行实验。CCK-8法检测PC3细胞增殖,平板克隆法检测PC3细胞克隆形成能力,流式细胞仪检测PC3细胞凋亡,Transwell实验检测PC3细胞侵袭,划痕实验检测PC3细胞迁移,Western blot检测PC3细胞自噬相关蛋白和线粒体凋亡通路蛋白。结果 与FAN 0μmol/L组相比,FAN 5μmol/L组、FAN 10μmol/L组和FAN 20μmol/L组的PC3细胞增殖能力、克隆形成能力、侵袭和迁移能力明显降低(P<0.001),凋亡率明显升高(P<0.001);与FAN 5μmol/L组和FAN 10μmol/L组相比,FAN 20μmol/L组的PC3细胞增殖能力、克隆形成能力、侵袭和迁移能力明显降低(P<0.001);与FAN 0μmol/L组相比,FAN 5μmol/L组、FAN 10μmol/L组和FAN 20μmol/L组的PC3细胞中P62和Bcl-2蛋白表达明显降低(P<0.001),LC3B、Bax和Caspase-3蛋白表达明显升高(P<0.001)。结论 FAN可能通过线粒体凋亡通路抑制细胞增殖、侵袭和迁移,促进其自噬和凋亡,并呈现剂量依赖性。

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS 2(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49∶23∶28∶1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃。进样量为10μl。以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱。结果防己诺林碱在19.04～304.64μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6)。粉防己碱在16.16～258.56μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6)。结论该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量。

HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB—C18；流动相为0．06％三乙胺-乙腈溶液（44：56）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长设在240nm；柱温30℃。结果防已诺林碱在0．4375—17．5mg·L^-1与粉防己碱在0．875—35．0mg·L^-1内，峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为89．30％～94．35％（防己诺林碱），90．08％-95．74％（粉防己碱）。结论本方法简便、快速、准确，可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量。

薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的 :采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法 :采用日本岛津CS - 930 1型双波长飞点扫描仪 ,检测波长为 36 0nm。结果 :延胡索乙素点样量在 0 4～ 2 2 μg ,粉防己碱在 0 5～ 2 5 μg ,防己诺林碱在 0 3～ 1 5 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,r分别为 0 997,0 998,0 996 ,回收率分别为 96 6 % ,96 6 % ,97 7%。结论 :本方法操作简便 ,精密度好 ,结果准确可靠。

HPLC法测定防己黄芪颗粒剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量

目的 测定防己黄芪颗粒剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法 采用反相高效液相色谱法。结果 防己黄芪颗粒剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量、平均加样回收率分别为防己诺林碱 :98.2 % ,RSD 0 .84 % ;粉防己碱 :96.9% ,RSD为 1 .4 5%。结论 本法简单、灵敏、结果可靠 。

RP-HPLC法同时测定迪可颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的:建立迪可颗粒中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 Kromasil C_(18)(5μm,250mm×4.6mm)分析柱;流动相:甲醇-乙腈-0.003mol·L^(-1)磷酸二氢钾-二乙胺(55:25:20:0.06);流速1.0mL·min^(-1);检测波长为230nm。结果:精密度和稳定性均良好;粉防己碱浓度在1.392～11.14μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.4%;防己诺林碱浓度在0.575～6.90μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为97.9%。结论:本方法简便、专属,重复性好,可用于迪可颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定。

RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量。方法:采用Zor baxC18柱,甲醇 0. 3 二乙胺溶液(75∶25)为流动相,检测波长为 242nm。结果:粉防己碱的回收率为 103. 65 、RSD为 1. 59 (n=6);防己诺林碱的回收率为 97. 11 、RSD为 1. 91 (n=6)。结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法。

梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中的豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱

目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱。方法 采用Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以流动相A：乙腈-甲醇（2∶1）、流动相B：0.05%冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min;进样量为20μL;豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇检测波长为215nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280nm。结果 豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45-129.00μg/mL（r=0.999 5）、5.61-112.20μg/mL（r=0.999 9）、4.25-85.00μg/mL（r=0.999 3）、9.19-183.80μg/mL（r=0.999 8）和11.05-221.00μg/mL（r=0.999 7）,线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差（RSD）值分别为98.73%（1.43%）、97.63%（1.28%）、99.44%（1.29%）、98.33%（1.38%）、97.36%（1.37%）。结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为豨莶风湿丸质量控制提供了可靠方法。

RP-HPLC测定舒肝饮丸中粉防己碱与防己诺林碱的含量

舒肝饮丸为我院自制制剂，由防己等9味中药组成，临床用于治疗慢性肝炎、肝硬化等疗效确切。防己为该制剂主要药物之一，含有粉防己碱（tetrandrine）和防己诺林碱（fangchinoline）等有效成分，高效液相色谱法测定防己及其他制剂中粉防己碱和防己诺林碱含量已有报道田。笔者用甲醇超声提取，采用高效液相色谱法测定舒肝饮丸中粉防己碱和防己诺林碱的含量，为该制剂的质量控制提供简便、快速、准确的测定方法。

HPLC梯度洗脱法同时测定活血镇痛膏中防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的:建立同时测定活血镇痛膏中的防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的HPLC梯度洗脱法。方法:采用Dikma-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.06%二乙胺水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为280 nm(防己诺林碱和粉防己碱)、235 nm(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱),流速1.0 ml·min^(-1),柱温30℃,进样量为10μl。结果:防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱5个成分的质量浓度分别在7.490~149.800、14.610~292.200、4.150~83.000、5.250~105.000、5.140~102.800μg·ml^(-1)范围内呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率(RSD)分别为99.87%(0.49%),97.79%(1.11%),96.97%(1.75%),98.60%(1.50%),97.94%(0.98%)(n=6)。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法能同时测定活血镇痛膏中的5个成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为活血镇痛膏全面可靠的质量控制方法。

高效液相色谱法同时测定复方防己颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的:研究一种能同时准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法:采用高效液相色谱法测定粉防己碱和防己诺林碱的含量;色谱柱ZorbaxsbC18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.002moL·L-1磷酸二氢钾-乙二胺(55∶25∶20∶0.06),流速1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为230nm,进样量为20μL。结果:本法可以准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱,精密度、回收率、稳定性均符合要求。结论:该方法能同时测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的含量,方法简单、快速、灵敏度高,可用于复方防己颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法:色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液(70:30),流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果:粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%(n=6);防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%(n=6)。结论:本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。

血浆中粉防己碱和防己诺林碱提取方法的比较研究

利用液相微萃取(LPME)方法对人血浆中粉防己碱和防己诺林碱进行提取,重点考察了液相微萃取的最优条件,并从提取效率、净化能力、提取成本和绿色环保等方面分别与液-液萃取、固相萃取和蛋白质沉淀的方法进行了比较.

粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备研究

目的:建立粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备方法。方法:采用柱色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行分离,采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱的纯化品进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对其进行含量测定。结果:经薄层色谱法鉴定粉防己碱与防己诺林碱的纯化品与标准品图谱一致;经高效液相色谱法测定,所得样品中粉防己碱和防己诺林碱的百分含量分别为100.97%和98.54%。结论:本方法简便易行,所得粉防己碱与防己诺林碱纯度高。

HPLC法同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的 建立同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC法。方法 采用高效液相色谱法测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量。结果 粉防己碱在0.04322~0.8644μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.2%（RSD=1.3%,n=6）;防己诺林碱在0.04406~0.8812μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%（RSD=1.7%,n=6）。结论 该方法重复性、准确性良好,可作为标准用于湿热痹胶囊的质量控制。

正交试验优选防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取工艺

目的:优选防己中粉防己碱和防己诺林碱的最佳提取工艺。方法:以总生物碱的含量和浸膏的率为考察指标,采用正交试验,考察提取溶媒的浓度、提取时间、提取次数和提取溶媒的用量对提取的影响,确定了防己中粉防己碱和防己诺林碱的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺条件是:以6倍量60%乙醇提取3次,每次1小时。结论:优选得到的提取工艺得率高,操作简便易行。

高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。

HPLC法测定豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的建立豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC测定方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水-三乙胺(70:30:0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果粉防己碱及防己诺林碱的进样量分别在0.344μg^1.72μg(r=0.999 9)、0.153μg^0.765μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;二者的平均加样回收率分别为99.20%、99.26%。结论本方法简便可行,结果可靠,可用于豨莶风湿片的质量控制。