基于UPLC指纹图谱及化学识别模式的防暑清热饮质量评价

目的 建立防暑清热饮指纹图谱,结合化学识别模式评价其质量。方法以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立10批次防暑清热饮的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,确定每个共有峰的药材归属;运用化学模式识别法中的聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定影响制剂质量的差异性成分。结果 10批次防暑清热饮指纹图谱共有31个共有峰,相似度为0.975~0.996,指认6个共有峰,分别为9号峰(绿原酸)、19号峰(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷)、21号峰(3,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、23号峰(橙皮苷)、29号峰(蒙花苷)和31号峰(广藿香酮);CA和PCA将10批次防暑清热饮分为3类;PCA结果显示,主成分1~6的累计方差贡献率为95.947%;OPLS-DA结果显示,共有13个峰变量重要性投影值大于1,为差异性成分。结论 该方法简便、灵敏、快速,可用于防暑清热饮的质量评价。

防暑清热饮的质量控制

为建立防暑清热饮中总多酚和挥发性成分含量的测定方法,通过酒石酸亚铁法测定总多酚的含量,顶空气相色谱法测定薄荷酮、薄荷脑和百秋李醇的含量。结果总多酚、薄荷酮、薄荷脑和百秋李醇线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为103.62%(2.33%)、90.29%(2.81%)、95.36%(3.49%)和90.20%(3.94%)。建立的测定方法简单、灵敏,能够准确测定该制剂中总多酚和挥发性指标成分的含量。

紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量

目的建立紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的方法。方法采用紫外-可见分光光度法,以芦丁、无水葡萄糖为对照品,在波长分别为508、487 nm处测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖的含量。结果防暑清热饮中总黄酮含量在0.00~59.20μg/ml范围内,平均加样回收率为104.4%(n=6,RSD为1.11%);总多糖含量在10.92~109.20μg/ml,平均加样回收率为104.8%(n=6,RSD为1.88%)。结论采用紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的方法操作简便、重复性好、准确可靠,可作为防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的测定方法。

RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率(RSD)分别为102.03%(1.63%)、102.38%(1.51%)、102.39%(1.23%)、103.14%(1.87%)和104.01%(2.33%)。结论本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。