膨润土中阳离子交换容量CEC及交换性阳离子的测定

膨润土对阳离子具有良好的吸附和交换性能。测定膨润土矿阳离子交换容量和交换性阳离子,是判断膨润土矿品位和划分膨润土矿属型的主要依据,是综合评价膨润土矿的重要指标之一。本法以蒸馏法测定可交换阳离子容量。

“Grafting from”法制备高载量大孔弱阳离子交换层析介质

针对大孔聚合物层析介质孔径大、比表面积低而导致的蛋白结合容量低的问题,采用“graftingfrom”策略,以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,通过氧化还原引发甲基丙烯酸在微球表面接枝聚合,制备了高载量弱阳离子交换层析介质.研究了单体浓度、过硫酸钾浓度及反应温度等因素对蛋白结合容量的影响.所得介质的蛋白静态结合容量和动态结合容量分别达到252.21和157.25mg/mL;同时发现具有一定离子交换容量的该类介质能够在0.2 mol/L NaCl缓冲液中保持100 mg/mL的蛋白结合容量.将该层析介质用于鸡卵清中溶菌酶的纯化,获得了较高的纯化效率.

CEC前处理系统-凯氏定氮仪快速测定土壤中的阳离子交换量

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量,是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标,也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在我国土壤和农化实验室应用较为广泛,但在大批量土壤分析时仍然存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为了克服这些不足,本文结合前人的研究,分别从离心、蒸馏、滴定3大步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇清洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,从而计算CEC值;详细探讨了测定过程中乙酸铵搅拌时间、乙醇用量、凯氏定氮仪蒸馏时间对测定结果的影响,综合建立并优化了CEC前处理系统—凯氏定氮仪测定土壤中的阳离子交换量的分析方法。实验结果表明,在最佳的置换时间、乙醇用量及蒸馏时间等条件下,一批样品(100件)的测定时间仅需8 h,极大地提高了工作效率,与传统方法相比时间缩短了近85%。方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。该方法分析效率高、操作简单,极大地减少了人工操作可能带来的误差,提高了测定结果的准确度,适用于大批量土壤的阳离子交换量的测定。

基于CEC前处理系统-凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的改进方法

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业传统方法乙酸铵交换法(林业标准LY/T 1243—1999),在农业化学分析中有广泛应用,但应用于大批量土壤分析和检测时,存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为提高检测效率,分别从离心、煮沸前处理、淋洗3个步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇淋洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,计算土壤CEC。结果表明,0.005 mol/L EDTA-1 mol/L乙酸铵溶液搅拌8 min,石灰性土壤无需进行淋洗前的1 mol/L氯化铵煮沸处理,乙醇淋洗4次。该条件下,通过对国家土壤有证标准物质进行测试,得出分析方法的准确度符合要求。该分析方法操作简便,提高了检测效率和准确度,适用于大批量土壤CEC的测定。

含蛭石晶层间层矿物的可交换性阳离子及交换容量研究

对采自新疆尉犁蛭石矿、河南灵宝—陕西潼关蛭石矿的工业蛭石矿物样品进行了可交换性阳离子与交换容量研究 ,发现新疆尉犁蛭石矿金云母蛭石中可交换性阳离子主要为Na+ 和Ca2 + ,其次为Mg2 + 、K+ 、Ba2 + 和Sr2 + ;而河南灵宝—陕西潼关蛭石矿工业蛭石样品的可交换性阳离子主要为Ca2 + 和Mg2 + ,其次为Na+ 、K+ 等。金云母蛭石和绿泥石蛭石间层矿物的阳离子交换容量随间层结构中蛭石晶层的含量增加而增大 ,一般在 5 6 .92～ 98.95mmol/ 10 0g之间 ,仅为蛭石最大阳离子交换容量的一半。金云母蛭石样品阳离子交换容量大小与K2 O含量呈负相关关系 ,与 (Na2 O +CaO)

金云母-蛭石间层矿物阳离子交换容量的影响因素研究

采用氯化铵交换-原子吸收光谱法和CaCl21-甲醛缩合法测定3个金云母-蛭石间层矿物样品的各阳离子交换分量和阳离子交换总量，通过分析样品粒度和溶液pH值对阳离子交换容量的影响及晶层端面水解使表面荷电的特点，确定样品的等电点。结果表明，随着粒度的增大，样品的阳离子交换容量逐渐减小；随着PH值的增大，样品的阳离子交换容量先急剧减小（pH=2～5），后趋于平缓（pH=5～9），而后再急剧减小（pH=9～11．5），这些变化主要与晶层端面的水解作用和八面体片阳离子的溶出作用有关；样品的等电点为PH值≈9。研究结果对于排除端面水解作用对阳离子交换容量的影响和进一步确定蛭石晶层的层电荷具有重要的意义。

膨润土阳离子交换容量和交换性阳离子的测定方法研究

本文提出了一种快速测定膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的方法。采用氯化铵-氨水作为交换剂,用抽滤分离代替离心分离,提高了分离速度,分离效果好。用氯化钙-甲醛法代替氮蒸馏法测定阳离子交换容量,方法简便可靠。进行了该方法的精密度实验:当交换性阳离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量小于2mmol/100g土时,相对标准偏差均小于10%;当交换性阳离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量大于2mmol/100g土时,相对标准偏差均小于5%;方法稳定性良好,精密度满足分析要求。阳离子交换容量的测定相对标准偏差约为1%;交换性阳离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+之和占阳离子交换容量的比例大于97%,符合准确度要求。

氯化铵-乙醇法测定蛭石的阳离子交换容量

采用氯化铵-乙醇法测定了蛭石精矿的阳离子交换容量。实验结果表明:氯化铵-乙醇法测定蛭石精矿的阳离子交换容量时,必须使蛭石充分润湿分散,以利于NH_4^+与蛭石层间阳离子的充分交换。甲醛法滴定NH_4^+含量时,必须消除甲酸的影响,并且不加热待滴定液可以获得较准确的测试结果。实验测得蛭石精矿的阳离子交换容量为60.8824×10^(-3)mol/100 g。

阳离子交换容量和烷基链链数对有机蒙脱石性能的影响

已有研究表明影响有机蒙脱石性能的因素很多,除了有机改性剂的特性外,蒙脱石的晶体化学特征也是不容忽视的因素。为了探讨烷基链链数和阳离子交换容量与有机蒙脱石性能之间的关系,本文选择3种不同阳离子交换容量的蒙脱石为主体,4种季铵盐阳离子改性剂十八烷基三甲基溴化铵(S18)、双-十八烷基二甲基溴化铵(D18)、十二烷基三甲基溴化铵(S12)和双-十二烷基二甲基溴化铵(D12)为客体,在不同添加量条件下(0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0CEC)制备了多个系列的有机蒙脱石,并用XRD、TG-DTG等手段对产物进行表征。实验结果表明,阳离子交换容量与层间柱撑高度之间不存在明显的相关性,但对表面活性剂在蒙脱石上的吸附量有显著的影响,吸附量随着阳离子交换容量的增加而增加。双链表面活性剂对蒙脱石层的撑开能力比单链更强,在层间具有更复杂的自组装过程,导致其热分解过程更为复杂。

分光光度法测定粘土的阳离子交换容量

本法采用0.5mol/l NH_4Cl-0.5mol/l KCl溶液作交换液,以分光光度法测定粘土的阳离子交换容量。该法适用于测试酸性、碱性、中性的纯粘土矿物、泥页岩和油气层砂岩中粘土的阳离子交换容量。该法不需加碱蒸煮土样,可大大减少粘土中的有机质对测定结果的影响。该法简便、灵敏,测试结果准确。

电导法测定粘土矿物的阳离子交换容量

用亚甲基蓝法测定粘土矿物和泥页岩阳离子交换容量CEC值时滴定终点不易判断 ,测定值准确度不高。本文提出用 1mol/LBaCl2 溶液充分置换矿岩样中可交换阳离子 (平衡 5d) ,再用 0 .1mol/LMgSO4溶液进行电导滴定 ,滴定曲线明锐的拐点指示滴定终点。用此法测得基准钠蒙脱土和用化学纯高岭土精制的钠高岭土的CEC值分别为 84 .8和 5 .2mmol/ 10 0g土 ,而亚甲基蓝法测定值则分别为 82 .5和 2 .7mmol/ 10 0 g土。对于膨胀性的钠蒙脱土 ,两种方法的测定结果一致 ,而对于非膨胀性的钠高岭土 ,亚甲基蓝法测定值明显偏低。对于胜利油田 6个泥页岩样 ,电导滴定法测定的CEC值大大高于亚甲基蓝法测定值 ,而比较接近按矿物分析数据估算的CEC值。BaCl2 MgSO4电导滴定法对膨胀性和非膨胀性粘土矿物都适用 ,测定程序简便 。

氧化程度对氧化石墨结构与阳离子交换容量的影响

通过改进hummers法制备了不同氧化程度的氧化石墨。采用XRD、FTIR及XPS等对不同氧化程度氧化石墨样品的结构特征、含氧官能团种类与含量及阳离子交换容量进行表征。结果表明,石墨经氧化后结构层上键入羟基(C-OH)、环氧基(C-O-C)和羧基(-COOH)等含氧官能团;随氧化程度的增加,石墨结构逐渐全部转化为氧化石墨结构,C-O-C和-COOH的含量逐渐增大,而C-OH的含量先增大后略有减小,阳离子交换容量也表现为先增大后减小,对应的最大值分别为1.70、3.80和4.50 mmol·g-1;氧化石墨碳平面上C-OH发生去质子化反应在层间产生H+,其他阳离子与之交换进入GO层间域,C-OH的含量是影响氧化石墨阳离子交换容量的主要因素,随C-OH含量的增加,氧化石墨样品的阳离子交换容量增大。

六氨合钴离子交换法测定粘土中阳离子交换容量

六氨合钴离子 [Co(NH3) 6]3+具有与粘土中主要阳离子 (Ca2 +、Mg2 +、K+、Na+、H+等 )交换的能力 ,稳定性好 ,并在 4 74nm处有最大吸收。利用分光光度法 ,以 [Co(NH3) 6]3+作为交换离子 ,测定阳离子交换容量。试验表明 ,在pH 7～ 8,常温条件下 7h交换达到平衡 ;在80℃时 3h可以达到平衡。粘土中共生的非粘土矿物、游离金属离子不干扰其测定。用该法测得的阳离子交换容量值与氯化铵溶液法、盐基分量测定法测得的结果一致。

改性提高膨润土阳离子交换容量研究

研究了焙烧活化、酸活化、氯化钠活化、溴化十六烷基三甲铵活化等改性方法对膨润土阳离子交换容量的影响。结果表明,450℃焙烧2 h,膨润土阳离子交换容量可提高30%以上,0.01 mol.L-1氯化钠和0.3 mol.L-1溴化十六烷基三甲铵活化处理均可使膨润土阳离子交换容量提高10%以上,0.1 mol.L-1盐酸活化处理对提高膨润土的阳离子交换容量效果不明显,还深入讨论了改性提高澎润土阳离子交换容量的机理。

宣城沸石热处理结构和阳离子交换容量演化

根据宣城沸石化学成分、可交换阳离子组成和热处理晶体结构演化,判断宣城沸石为富钙斜发沸石,具有低热稳定性的特点。通过正交实验研究了沸石CEC测定的最佳条件,并在此条件下对不同温度焙烧后沸石CEC进行了测定。结果表明,焙烧温度小于400℃时,沸石CEC变化很小;250℃时CEC稍微升高,达到最大值,这是由于焙烧导致体积密度降低、计算基准差异造成的;在250～400℃之间,焙烧样品CEC缓慢降低;焙烧温度大于400℃,沸石CEC迅速降低。热分析和X射线衍射分析结果证实,沸石晶体结构发生变化的起点在250℃,结构发生突变的温度为400℃。在高温焙烧中沸石CEC迅速降低是沸石晶体结构破坏所致。富钙沸石作为离子交换剂使用时,热加工温度不能超过400℃。

煤层气储层阳离子交换容量及其对煤岩物性的影响

为了解煤岩物性,采用氯化铵-酒精分光光度法测定煤岩中的黏土矿物阳离子交换容量,并通过水敏试验进行验证。沁水煤田凤凰山和寺河矿的阳离子交换容量试验结果表明:寺河矿因水敏产生的煤层损害可能性大于凤凰山;水敏性试验研究则证明了凤凰山无水敏伤害,寺河矿存在较强的水敏伤害;阳离子交换量与水敏伤害紧密相关,阳离子交换容量越大,储层潜在水敏性亦强;衡量煤岩黏土阳离子交换容量的大小区别于常规的油藏,即使阳离子交换容量小于9 mmol/100 g,也不能忽视煤岩黏土的水化膨胀,要与水敏试验相结合来判断水化作用对储层造成的伤害。

基于矿物组分模型的阳离子交换容量评价新方法

阳离子交换容量(QV)是Waxman-Smits模型的关键参数,利用常规测井求准QV是岩石物理分析家一直探讨的热点。在充分利用测井曲线和全岩矿物衍射、黏土矿物衍射岩心分析资料的基础上,提出了基于矿物组分模型求解各种黏土矿物含量的新方法,与衍射岩心分析结果一致;结合各种黏土矿物的岩石阳离子交换能力(CEC)值,可求得地层总的CEC值,继而可以求得QV曲线,结果与阳离子交换能力实验相吻合;在低电阻率层段利用Waxman-Smits模型计算的含油饱和度比Archie公式更加合理。

提高广丰膨润土阳离子交换容量的实验研究

采用Na2 CO3 为改型试剂 ,考察了矿浆浓度、反应温度、反应时间、加碱量等因素对广丰膨润土阳离子交换容量的影响。在最佳实验条件下 ,可得阳离子交换容量为 1 32 .0mmol/ 1 0