阳离子交换柱分离-导数光度法测定原油中钒

以 5Br PADAP为显色剂 ,用阳离子交换柱分离干扰离子 ,在波长 6 30nm采用一阶导数光度法测定原油中钒 ,方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,较其它光度法测定钒的摩尔吸光系数提高 1～ 2个数量级。对实际样品进行分析并做加标回收试验 ,钒的回收率在97.5 %～ 10 4 .0 %。与ICP AES方法进行对照试验 ,结果相吻合。

低压溶气铁氧体法处理阳离子交换柱再生液

本文采用废铁屑代替铁盐,与阳柱再生液中的酸反应以补充铁,再用加压溶气法增加氧的溶解度,提高氧化速率,产生Fe(OH)_3沉淀。最后通过加温脱水转化成FeO·Fe_2O_3铁氧体。其它重金属离子如Cu^(3+)、Zn^(2+)、Cr^(3+)、Pb^(2+)等进入铁氧体晶格内而被封闭起来。由于采用铁屑代替铁盐,降低了处理费用,采用加压溶气法提高了效率,pH调节,加压溶气及加温脱水在一只容器内进行,并与压滤机直接连接,简化了操作,压缩了投资,减少了场地,便于推广应用。

碘海醇在阳离子交换柱上的分离与检测

目的:建立了一种HPLC方法分离与检测碘海醇。方法:碘海醇和杂质用强酸型的阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离;流动相为乙腈-水(90∶10,);采用紫外检测器检测;流速2.0 mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果:碘海醇线性范围为0.2～4.0 mg·mL-1,相关系数r为0.9994。样品回收率为98%～102%,RSD均小于0.5%(n=5)。碘海醇最低检测限为0.5μg·mL-1。结论:该方法简单,准确度高,重复性好,为碘海醇提供了一种快速有效的分离检测方法。

柱状阳离子交换树脂上乙基叔丁基醚的合成

将国产粒状强酸性阳离子交换树脂S - 5 4制成柱状催化剂 ,在其作用下 ,以乙醇和叔丁醇为原料 ,于常压液相条件下合成乙基叔丁基醚 (ETBE) .考察了温度、催化剂用量、反应物初始摩尔比以及水的存在等因素对反应速度的影响 ,建立了一个 7参数动力学模型 ,模型与实验数据吻合较好 .并将柱状和粒状S - 5

儿茶酚胺类物质在阳离子交换树脂上的保留行为及其机理

发现了儿茶酚胺类物质在阳离子交换色谱过程中有“多峰现象” ,即一种物质有两个或两个以上的色谱峰流出色谱柱。对这种“多峰现象”形成的机理进行了初步探讨 ,儿茶酚胺类物质在与阳离子交换树脂交换基进行交换过程中淋洗液酸度与乙腈的作用使一部分儿茶酚胺类物质发生电离 ,由于离子在阳离子交换树脂中的保留时间不同 ,导致了双峰出现。

柱后衍生阳离子交换色谱法同时测定大蒜中18种水解氨基酸

目的:建立一种柱后衍生阳离子交换色谱法同时测定大蒜中18种氨基酸含量的方法。方法:采用线性梯度洗脱,进样量为50μL,于440nm(脯氨酸)和570nm(其余氨基酸)波长下进行柱后衍生化检测分析,根据色谱分离效果选定最佳检测方法,对比并计算大蒜中18种水解氨基酸与游离氨基酸的含量。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸的线性关系良好,相关系数r均大于0.9977,其中谷氨酸的含量最高,胱氨酸的含量最低。结论:水解氨基酸色谱分离情况优于游离氨基酸,方法准确度和灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可选用该法对大蒜中多种氨基酸进行同时测定。

柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘草中18种氨基酸的含量

目的建立柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘草中18种水解氨基酸含量的方法。方法采用盐酸溶液水解样品,分别用不同p H值缓冲溶液进行梯度洗脱,以磺酸基阳离子交换色谱柱(4.6mm×150mm)对待测组分进行分离,通过柱后衍生化进行检测分析。柱流速为0.45m L/min,衍生化试剂流速为0.25m L/min,检测波长为440nm(脯氨酸)和570nm(其他氨基酸);进样量50μL。结果 18种氨基酸在45min内达到基线分离(分离度≥1.54);各组分平均回收率为82.2%~95.0%;在20nmol/m L^400 nmol/m L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9893);检出限≤0.04 mg/L。结论此方法简便、灵敏、准确且可靠,用于甘草药材中18种水解氨基酸的测定,结果满意。

毛细管离子交换电色谱的分离行为

在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱，并对其分离行为进行了研究。采用７５ μｍ（ｉ．ｄ．）２０ ｃｍ的毛细管强阳离子交换柱（３ μｍ），以 ＮａＨ２ＰＯ４－Ｈ３ＰＯ４缓冲液为淋洗剂，紫外柱上检测（２１４ ｎｍ）。考察了流动相的ｐＨ值、有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响。研究表明，不同的ｐＨ，溶质的流出次序发生改变。随着有机改性剂含量增加，溶质的保留时间减小，而电渗流却增大。同时，对分离的柱效和方法的重现性进行了考察。

阳离子交换色谱法测定牙膏中氨甲环酸的含量

建立测定牙膏中氨甲环酸含量的阳离子交换色谱法。采用1%甲酸-甲醇超声提取,以ZORBAX 300-SCX (250mm×4. 6mm×5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶0. 2%醋酸铵(醋酸6‰)=60∶40,检测波长220nm,流速1mL/min,柱温40℃。氨甲环酸在10～500μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1. 0000,氨甲环酸的平均回收率在85. 08%～87. 15%之间,RSD在0. 06%～0. 62%(n=9),检出限为2. 36μg/m L。建立了牙膏中氨甲环酸的检测方法。本方法操作简便,可靠性高,准确性和重现性好,适用于牙膏中氨甲环酸含量的测定。

离子交换技术的研究方法

离子交换分离作为一种分离纯化手段,已是无机分析中最有实用价值的分离技术,尤其是近年来如下两项技术的进展,有效地提高了离子交换分离的选择性: (1)在树脂骨架上引入新的螯合基团,以吸附不同的金属离子。

水中锶-90放射化学分析方法——离子交换法

1.适用范围和应用领域本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90的分析.测定范围:10-2～10Bq/L(10-12～109Ci/L).干扰测定:水样中钙含量超过1.5g/L时,会使锶的化学回收率偏高.2.原理用已二胺四乙酸二二钠,（简称EDTA二钠）和柠檬酸两种络合剂将水样中钙、镁等络合,调节溶液pH4.5—5.0,使绝大部分钙通过阳离子交换柱,而锶和部分钙为树脂吸附.

离子色谱-膜去溶-ICP-MS法测定高纯钨粉中痕量金属杂质

灵敏地检测了高纯钨粉中的痕量金属杂质。钨粉用H_2O_2溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经水淋洗后,用HNO_3洗脱,洗脱后的溶液经过膜去溶装置雾化去溶后进入电感耦合等离子体质谱检测。除B,V,Sb外,其它杂质元素如Mg,Al,Ti,Cr,Be,Fe,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Cd,Ba等的回收率均在90%～107%之间,检出限在0.001～0.5μg/g之间。

二维阀切换离子色谱法测定海带中游离氨基酸

建立一种测定海带中游离氨基酸的阀切换高效阴离子交换色谱耦合脉冲安培检测器法。采用一根阳离子交换柱对氨基酸进行富集,而后经阀切换至氨基酸分析柱Amino Pac~PA-10(250 mm×2 mm)上分离并进入安培检测器检测。在最佳分离条件下,20种氨基酸的质量浓度在0.1~20.0 mg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r^2>0.99,20种氨基酸的检出限为0.01 mg/L,加标回收率为83.12%~117.34%,测定结果的相对标准偏为1.02%~13.05%(n=8)。该方法样品前处理简单,无基底杂质干扰,适用于海带样品中游离氨基酸的测定。

柱后衍生阳离子交换色谱法测定桦菌芝中氨基酸的含量

目的:建立桦菌芝中氨基酸的含量测定方法。方法:采用阳离子交换色谱柱分离17种氨基酸,通过柱后衍生化检测分析。色谱柱为磺酸基强酸性阳离子交换树脂LCAK06/Na型(4.6 mm×150 mm),采用线性梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45 mL.min-1,M泵(茚三酮泵)流速为0.25 mL.min-1;检测波长为440 nm(脯氨酸)和570 nm(其余氨基酸);进样量为50μL。结果:该方法中各氨基酸的线性关系良好;精密度RSD范围0.28%～1.67%,重复性RSD范围0.50%～2.13%;平均回收率为98.7%。结论:本研究建立的分析方法准确,灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可作为中药材中氨基酸的定量分析和研究方法。

阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度

目的:建立同时测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度的阳离子色谱柱-HPLC法。方法:用强阳离子交换色谱柱-HPLC测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸铵溶液(pH 5.1)(60∶40),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为257 nm,以AF2672为内标,含氯氮平及去甲氯氮平的血样经C8固相小柱萃取后进样。结果:阳离子色谱柱-HPLC测得氯氮平、去甲氯氮平的色谱峰峰形对称、无内外源性物质干扰,检测结果稳定、可靠、重复性好;通过改变流动相pH易于调整各化合物保留时间,同时去除空白血浆干扰;固相萃取前处理简单、省时且萃取回收率较高。氯氮平及去甲氯氮平浓度在50.4～990 ng·mL-1范围内线性关系良好;氯氮平及去甲氯氮平低(50.4 ng·mL-1)、中(396 ng·mL-1)、高(990 ng·mL-1)3个浓度的萃取回收率均大于91%,日内和日间RSD均小于4%(n=5)。结论:阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱峰峰形对称,保留时间适宜且无杂质干扰,适用于临床氯氮平及去甲氯氮平血药浓度监测和药动学研究。

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)梯度洗脱分离,电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描。井冈霉素在1~40μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),方法定量限10μg/kg,在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下,果蔬类添加回收率在85.06%~94.73%之间,重复性精密度在4.80%~5.92%之间;粮谷类添加回收率在79.26%~89.12%之间,重复性精密度在4.88%~6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。

强阳离子交换整体电渗泵流量影响因素研究

采用丙烯酸,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂在原位聚合,制备出了以丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱为核心的电渗泵。在乙腈-磷酸盐二元流动相体系下,考察了驱动电压,有机调节剂,盐浓度,pH对该泵流量的影响。流量与驱动电压呈线性关系(0.9991);当有机调节剂乙腈的浓度低于70%时,固定相溶胀为主要因素,流量随乙腈浓度的增加而有下降的趋势,但随着有机调节剂浓度的增加(>70%),此时粘度起主要作用,流量开始缓慢地增加;随着磷酸盐浓度逐渐增加,流量随之降低;在pH 3～9范围内,流量基本上保持恒定。