棕榈酸阳离子双酯表面活性剂的合成及表面性能

实验以棕榈酸和2,3环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,制备中间体单酯表面活性剂氯化3-棕榈酰氧基-2-羟基丙基三甲基铵(CMESA),再与棕榈酰氯反应合成双酯表面活性剂氯化2,3-二(棕榈酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。讨论了反应溶剂、缚酸剂种类对终产物CDESA收率的影响,经正交试验确定其最佳合成条件为:1,4-二氧六环为反应介质,用量40 mL,n(CMESA):n(棕榈酰氯):n(吡啶)=1:1:1,加热回流5 h,CDESA收率为92%,纯度大于95%。

棕榈酸阳离子双酯表面活性剂的合成及应用

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化3-棕榈酰氧基-2-羟基丙基三甲基铵(CMESA)和棕榈酰氯为原料,合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(棕榈酰氧基)丙基三甲基氯化铵(CDESA)。通过红外光谱和元素分析对产物结构进行表征,证实目标产物CDESA的存在。将CDESA作为棉针织物的柔软整理剂,通过正交实验确定最优柔软整理工艺条件为:表面活性剂的质量分数0.5%、处理浴温度40℃、处理时间15min、处理液pH值4和浴比1∶15。实验证明,棕榈酸阳离子双酯季铵盐用于棉针织物柔软整理的效果显著。

双子阳离子表面活性剂胶束催化羧酸酯水解

在pH7.0～9.0和25℃下,用分光光度法研究了双子阳离子表面活性剂(16-2-16,2Br-)胶束及其相应的普通阳离子表面活性剂CTAB胶束对羧酸酯(对-硝基苯基α-吡啶甲酸酯(PNPP)和对-硝基苯基乙酸酯(PNPA))水解的催化作用.用胶束催化的相分离模型处理实验数据,得到了相关常数Ks和km.结果表明:(1)用胶束催化相分离模型处理双子阳离子表面活性剂胶束催化反应是合理的;(2)在相同的反应条件下,双子阳离子表面活性剂(16-2-16,2Br-)胶束比CTAB胶束能更有效的催化羧酸酯水解反应;(3)PNPP和PNPA水解反应的表观速率常数kobsd及其在胶束相中的反应速率常数km均随反应体系pH增大而增加,水解剪切反应为酸-碱催化反应过程.

马来酸双阳离子酯表面活性剂的合成研究

以十二烷基二甲基铵(DDA)、环氧氯丙烷(EPIC)与马来酸为主要原料合成了新型马来酸双阳离子酯表面活性剂。实验得出了该表面活性剂的最佳合成条件,通过红外光谱对所得产物进行定性分析,采用两相滴定法进行定量分析,同时测定其界面性质(临界胶束浓度、发泡力等),并与普通表面活性剂1831、1631、十二烷基硫酸钠作了对比。结果表明:合成的马来酸双阳离子酯表面活性剂具有优良的柔软性和可降解性。

马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂的合成研究

合成了马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,采用马来酸酐与十二醇开环生成十二烷基马来酸酐半酯;用2-(二乙氨基)氯乙烷盐酸盐在弱碱性(KHCO3)条件下与十二烷基马来酸酐半酯烷基化而生成亮黄色油状的长链叔胺;然后用溴化苄与十二烷基叔胺季胺化而生成马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,研究结果表明:当十二烷基叔胺与溴化苄反应摩尔比为1:1.2,反应温度为60℃,于丁酮中反应2,4 h,表面活性单体产率最高可达68.65％,红外光谱和核磁共振氢谱证实了所合成表面活性剂的结构,该产品能显著降低水的表面张力(28.21 mN·m-1),并具有较低的临界胶束浓度(0.0167 mmol·L-1).

基于地沟油的双酯类阳离子表面活性剂及其降解行为

以地沟油为基本原料,经过水解、环氧氯丙烷开环酯化、与油酸脱水酯化、季铵化等化学过程,制备了一种新型的基于地沟油的双酯类阳离子表面活性剂;使用傅里叶变换红外光谱对产物的特征基团进行表征,并进一步使用表面张力仪和电导率仪测定产物的临界胶束浓度;最后采用好氧活性污泥法考察了所制备表面活性剂的降解行为。

甘氨酸酯衍生物低聚季铵盐阳离子表面活性剂的研究

以氯乙酸乙二醇双酯、氯乙酸三羟甲基丙烷三酯、氯乙酸季戊四醇四酯和长链叔胺为原料 ,异丙醇为溶剂 ,合成了 3种甘氨酸酯衍生物低聚季铵盐阳离子表面活性剂 (SAA1、SAA2、SAA3) ,用IR谱、1HNMR谱表征了其结构 ,研究了其水溶液性质。结果表明 ,SAA1、SAA2、SAA3的CMC分别为 9 1× 10 -4 、6 4× 10 -4 和 1 2× 10 -4 mol/L ,低于相应的单季铵盐[H2 5C12 N(CH3 ) 2 CH2 COOC2 H5]+ Cl-(SAA0 )的CMC(8 9mmol/L) ,瞬时泡高分别为 16 2、16 7和 16 3mm ,高于SAA0的瞬时泡高 (15 7mm)。

基于地沟油的双酯类阳离子表面活性剂对纸张柔软效果研究

以地沟油、环氧氯丙烷、三乙胺为基本原料制备阳离子表面活性剂。考察反应溶剂对季铵化反应收率的影响,利用表面张力法测定制备表面活性剂的临界胶束摩尔浓度为6.32×10^(-3) mol/L,利用电导率法测定临界胶束摩尔浓度为6.45×10^(-3) mol/L,此时对应的表面张力gcmc为44.35 m N/m。并进一步研究该表面活性剂对纸张柔软效果,当表面活性剂摩尔浓度达到2.35×10^(-3) mol/L时,即可获得对纸张最佳的柔软作用。

琥珀酸双酯磺酸钠类反应型表面活性剂的合成

马来酸酐经单酯化、O-烷基化、选择性磺化反应得到了琥珀酸双酯磺酸钠类表面活性剂。马来酸酐与脂肪醇在90℃下反应3 h得到马来酸单酯;在碳酸钠、Et3N和CH3COCH3存在下,单酯与丙烯基氯(50℃)或异丁烯基氯(65℃)反应6 h得到马来酸双酯;双酯与亚硫酸氢钠在120℃下反应3 h得到目标产物。产物经1HNMR和IR表征,符合结构特征。

双季铵基双肉豆蔻酸酯表面活性剂的合成及性能研究

以四甲基乙二胺、亚硫酰氯、肉豆蔻酸原料制备了乙撑双(二甲基)季铵盐双肉豆蔻酸酯(BQM),通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇作溶剂,α-溴代肉豆蔻酸甲酯与四甲基乙二胺的摩尔比为2.2∶1,反应温度为84℃,反应时间为8h。用IR,1HNMR和元素分析表征了BQM的结构。经测定BQM的临界胶束浓度(cmc)为3.5×10-4mol/L,表面张力(γcmc)为34.6mN/m。BQM与十二烷基磺酸钠(TLS)的复配体系在物质的量比为1∶2时,cmc降为5.0×10-5mol/L,γcmc为33.0mN/m,优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)与TLS组成的复配体系。

羧化不对称聚氧乙烯醚马来酸双酯表面活性剂的合成及性能

以壬基酚聚氧乙烯醚10(TX-10)、月桂醇聚氧乙烯醚9(LE9)、马来酸酐(MAH)和富马酸(FA)为原料经3步合成了羧化不对称聚氧乙烯醚改性Gemini表面活性剂。最佳工艺条件为:①n(TX-10)∶n(MAH)=1.00∶1.00,于120℃,2%(相对于MAH)对甲苯磺酸(TsOH)催化下反应4.5 h,得酯化率为100%的聚氧乙烯醚马来酸单酯;②n(LE9)∶n(MAH)=1.00∶1.00,于210℃,3%(相对于MAH)TsOH催化下反应5.0 h,得酯化率为88.3%的双酯化产物;③n(FA)∶n(MAH)=2.00∶1.00,130℃反应5 h,得最终产物羧化不对称聚氧乙烯醚马来酸双酯,并测定了产物的性能。

可生物降解的基于孪联十八烷基二甲基叔胺阳离子表面活性剂的制备

以环氧氯丙烷、十八烷基二甲基叔胺以及乙二酸为反应原料,合成出了分子结构新颖的阳离子酯基孪联表面活性剂。对反应物料比、反应温度、反应溶剂以及反应时间对产物收率的影响进行了探讨,最终产物使用元素分析仪和傅立叶变换红外光谱进行表征,确定所合成化合物为目标产物。

由棕榈油无溶剂法合成蔗糖棕榈酸酯

在酸催化下,由乙醇与棕榈油反应制出了棕榈酸乙酯。在催化剂和乳化剂存在下,以棕榈酸乙酯、蔗糖为原料酯交换法合成出了蔗糖棕榈酸酯(SE),用红外光谱、激光电离质谱对SE进行了分析表征,详细考察了蔗糖粒度,乳化剂、催化剂用量,反应温度、压力及时间,原料配比等因素对SE产率的影响。通过制成易挥发衍生物方法,建立了分析SE组成的气相色谱方法。用正交实验法优化出了较佳合成条件,即n(棕榈酸乙酯)∶n(蔗糖)=3∶1,m(催化剂)∶m(蔗糖)=0 08∶1,m(乳化剂)∶m(反应物料)=0 12∶1,温度～125℃,压力～2 67kPa,时间～4h。该条件下,SE产率(以蔗糖计)在73 6%以上。

曲酸双棕榈酸酯的制备和性能

研究了新型美白剂曲酸双棕榈酸酯的合成。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与曲酸的缩合两步反应完成。对棕榈酰氯制备过程中棕榈酸与PCl3的摩尔比、反应时间等工艺条件进行了考察,获得了适宜的棕榈酰氯的制备方法。采用了正交实验法对曲酸与棕榈酰氯的缩合反应(酯化反应)的工艺条件进行了优化,获得酯化反应的最佳工艺条件为:n(曲酸)/n(棕榈酰氯)为1 0/2 5,反应温度为35℃,反应时间为2h,丙酮用量为18mL/g曲酸,吡啶用量为3mL/g曲酸。在此条件下,酯化转化率可达88 9%,重结晶纯化得熔点为92℃～94℃的白色固体产品。

活性炭负载杂多酸(PW_(12)C)催化合成1,4-丁二醇双马来酸AEO_2双酯

以 1,4 -丁二醇 ,马来酸酐 ,十二醇聚氧乙烯醚 (AEO2 )为原料 ,合成了一种结构新型的化合物——— 1,4 -丁二醇双马来酸AEO2 双酯 ,此化合物的合成由两步酯化反应组成 ,酯化反应Ⅰ采用正交实验 ,确定最优工艺条件为 :n(马来酸酐 ) :n(1,4 -丁二醇 ) =2 .15 :1.0 0 ,反应时间 1h ,催化剂用量ω(乙酸钠 ) =1.0 % .酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW1 2 C)为催化剂 ,该催化剂的最优制备条件为 :m(PW1 2 ) :m(C) ==4 :6 ,回流时间 4h ,烘干温度 15 0℃ ,烘干时间4h .酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件 ,最优工艺条件为 :n(1,4 -丁二醇双马来酸单酯 ) :n(AEO2 ) =1.0 0 :2 .15 ,反应温度 15 0℃ ,反应时间 14h ,催化剂用量ω(PW1 2 C) =1.5 % ,对每步合成的产物结构用IR和

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂，反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺，在常压下合成了1，4-丁二醇双子琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯磺酸钠（GSS4AE03—62）。对各步反应条件进行了考察，得到的最佳工艺条件为：单酯化反应：n（顺酐）：n（1，4-丁二醇）=2．15：1．00，反应温度110℃，反应时间2．0h，在该条件下得到产率为99．23％的单酯化产物；双酯化反应I：n（顺酐）：n[聚醚（3）]=1．00：0．55，纠（碳基固体酸）=1％（以顺酐质量计），反应温度170℃，反应时间2．0h，双酯化反应Ⅱ：n（顺酐）：n（异辛醇）=1．00：0．60，反应温度220℃，反应时间4．5h，在该条件下得到产率为94．36％的双酯化产物；磺化反应：n（顺酐）：n（亚硫酸氢钠）=1．00：1．05，反应温度140℃，反应时间5．5h。产物经IR、GC／MS进行结构表征，测定了其表面性能、应用性能和毒理性，并与磺基琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯钠（AEOSS3）、1，4．丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠（GSS462）进行了比较。结果表明，GSS4AE03—62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1—2个数量级，而且毒性低。

阳离子Gemini表面活性剂3,5-双(亚甲基十八烷基二甲基溴化铵)-1,2,4-三氮唑胶束对酯碱性水解的影响

在 2 5℃条件下 ,研究了乙酸乙酯和乙酸戊酯在阳离子 Gemini表面活性剂 3,5 -双 (亚甲基十八烷基二甲基溴化铵 ) - 1,2 ,4 -三氮唑 (简称 18- triazole- 18)胶束中的碱性水解反应。实验结果表明 ,在一定的表面活性剂浓度范围内 ,乙酸乙酯和乙酸戊酯在 Gemini表面活性剂 18- triazole- 18胶束溶液中的碱性水解反应速率随表面活性剂浓度的增加呈上升趋势 ,达到一最大值后 ,随着浓度的增加呈下降趋势。实验结果还表明 ,18- triazole- 18对乙酸乙酯碱性水解的影响较对乙酸戊酯碱性水解的影响大。随着底物疏水性的增加 ,乙酸乙酯和乙酸戊酯的碱性水解速率在 18- triazole- 18胶束中表观反应速率常数最大值分别为无表面活性剂时的 5 .5倍和 1.

利用棕榈油合成棕榈酸甲酯的研究

以甲醇和从棕榈油中获得的棕榈酸为原料，以甲醇钠为催化剂，在８０℃下反应２．５ｈ合成棕榈酸甲酯。其产率为９８．８％，熔点为３０℃，酸价为０．９１。

甘油葡糖苷棕榈酸酯的合成

用玉米淀粉与甘油在酸催化下反应合成甘油葡糖苷,进而与棕榈酸进行酯化反应合成了一种新型非离子表面活性剂甘油葡糖苷棕榈酸酯。考察了反应温度、甘油与糖元摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对转糖基反应的影响,以及催化剂、反应温度和乳化剂对酯化反应的影响。结果表明,在压力6．6 kPa,甘油、糖元和催化剂三者摩尔比3．6:1:0．03,反应温度120℃,反应时间90 min的条件下,淀粉转化率可达95％。以氧化锌或氢氧化钠为催化剂,其用量占反应物总质量的0．2％,加入1％-5％棕榈酸钠皂作乳化剂,在180-190℃下反应,可获得较高的酯化反应速率,酯化产物酸值小于5 mgKOH／g。

蔗糖棕榈酸酯的开发与应用进展

本文介绍了蔗糖棕榈酸酯的性能 ,制备 ,应用 。