SPE-IPLC-FLD法测定助剂中的线性烷基苯磺酸盐

建立固相萃取-离子对液相色谱-荧光检测器法（SPE—IPLC—FLD），测定纺织染整助剂中的线性烷基苯磺酸盐（LAS）。样品经甲醇＋水（50＋50，体积比）超声助溶、固相萃取SAX柱净化后，以2．5mmol／L磷酸二氢四丁基铵溶液作为阳离子对试剂、乙腈梯度洗脱，经离子对反应和反相C18柱色谱分离后，得到4组峰（每组包含4个色谱峰）的独特图谱。荧光检测的激发波长为230nm，发射波长为310nm。以十二烷基苯磺酸钠为标准物，LAS的定低限为25mg／kg（S／N=10），线性范围为0．5～250mg／L，线性关系大于0．9995，方法的回收率为91．3％-97．4％，批间RSD小于6．8％。对不同类型染整助剂的实际样品检测，LAS检测结果与理论含量比较一致，阳性样品重复测试的RSD都小于4．2％，结果令人满意。