水溶性阳离子柱[5]芳烃还原石墨烯复合物在荧光检测左旋肉碱中的应用研究

采用湿化学还原法,在还原氧化石墨烯表面引入水溶性大环主体超分子柱[5]芳烃(CP5),形成复合物CP5-RGO。采用FTIR、XPS对复合物CP5-RGO进行表征。使用罗丹明123(R123)作为探针分子,CP5-RGO作为受体来构建荧光传感器,以此来检测左旋肉碱,其线性范围为0. 1～2. 0μmol/L和2. 0～25. 0μmol/L,检出限为0. 034μmol/L(S/N=3)。以牛奶为实际样品,采用加标回收方法探讨了R123@CP5-RGO传感器的实用性,其回收率为91. 0%～100. 2%,相对标准偏差(RSD)为2. 0%～2. 6%。所构建的荧光传感平台R123@CP5-RGO具有快速、灵敏、简便等优点,有望应用于实际样品的检测。

小阳离子柱富集——原子吸收光谱法测定雨水中的金属离子

测定雨水中的金属离子含量,对研究大气污染,水污染,降水对大气的净化作用,有着重要的意义。离子交换是分析化学中重要的分离和富集手段,笔者曾将小阳离子柱富集成功应用于痕量分析中。本文利用小阳离子柱富集降水过程中,雨水所溶解的大气气溶胶或尘埃中的金属离子。其微量金属离子用火焰原子化法测定,痕量金属离子用石墨炉原子化法。采样点位于某市有色冶炼厂,水泥制造厂,燃煤电厂,钢铁厂,无机盐厂等厂群附近区域。针对水样中K,Ca,Mg,Zn,Cu,Cd,进行了测定。

阳离子柱[5]芳烃改性膨润土对橙黄Ⅳ的吸附研究

采用水热法制备了阳离子柱[5]芳烃(CP5A)改性膨润土(BT)的新型吸附剂材料(CP5A/BT).通过红外吸收光谱(FTIR),X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对吸附剂材料CP5A/BT进行了表征.以阴离子染料橙黄Ⅳ(OIV)为目标吸附质,考察了CP5A浓度、吸附剂投加量、溶液pH值、接触时间和染料初始浓度对吸附效果的影响,采用吸附动力学和吸附等温线模型对吸附过程进行了研究.通过“吸附−解吸”循环对CP5A/BT吸附剂的再生性进行了考察.结果显示,CP5A成功负载在BT上,改性后的CP5A/BT表面形貌和结构发生了改变.经CP5A改性后的BT表面有大量的活性位点,对OIV的去除在45 min内能迅速达平衡状态,且酸性及弱碱性条件下的吸附量高于强碱性条件.经动力学模型、Langmuir和Freundlich模型分析得出,CP5A/BT对OIV的理论吸附量可达230.4247 mg·g^(−1),且伪二级动力学和Freundlich等温线模型能较好地拟合CP5A/BT对OIV的吸附过程,此吸附过程主要以化学吸附为主.CP5A/BT吸附剂具有较好的再生性.

新型阳离子分离柱应用于铬、铝鞣液分析

用自制的一种新型阳离子分离柱填料进行了铬、铝鞣液的分析 ,测定了铬鞣液及铝鞣液中 Cr3+、Al3+的浓度。该法较常规方法具有快速、简便、准确的优点。对该法的精密度、线性以及回收率进行了考察。Cr3+、Al3+的精密度、线性均满足分析工作的要求。

聚马来酸包夹硅胶基质单柱弱阳离子色谱柱填料

用马来酸包夹硅胶基质制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱性能，可以较好地分离碱金属离子、碱土金属离子及一价胺离子。另外该填料可同时分离一价、二价金属阳离子。本文还考察了流动相的ｐＨ值和浓度对溶质保留的影响。

自制阳离子色谱柱测定有机胺

以乙基乙烯苯-二乙烯苯聚合物为基球,接枝羧酸基团合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料.以硫酸作为淋洗液,用一价阳离子和低分子量有机胺对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见一价阳离子、铵和某些低分子量胺具有较好的分离效果、良好的重现性和低的检测限.

弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁

不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/LK2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/LK2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%～85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。

阳离子交换柱分离-导数光度法测定原油中钒

以 5Br PADAP为显色剂 ,用阳离子交换柱分离干扰离子 ,在波长 6 30nm采用一阶导数光度法测定原油中钒 ,方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,较其它光度法测定钒的摩尔吸光系数提高 1～ 2个数量级。对实际样品进行分析并做加标回收试验 ,钒的回收率在97.5 %～ 10 4 .0 %。与ICP AES方法进行对照试验 ,结果相吻合。

柱状阳离子交换树脂上乙基叔丁基醚的合成

将国产粒状强酸性阳离子交换树脂S - 5 4制成柱状催化剂 ,在其作用下 ,以乙醇和叔丁醇为原料 ,于常压液相条件下合成乙基叔丁基醚 (ETBE) .考察了温度、催化剂用量、反应物初始摩尔比以及水的存在等因素对反应速度的影响 ,建立了一个 7参数动力学模型 ,模型与实验数据吻合较好 .并将柱状和粒状S - 5

弱酸型阳离子色谱柱的制备与应用

采用马来酸酐接枝硅胶的方法制备弱酸性阳离子色谱柱填料。实验证明,该填料制备的色谱柱具有良好的色谱分离性能,可同时分离一、二价金属阳离子,对于常规7种阳离子有很好的分离能力,可应用于离子色谱阳离子分析。用于检测自来水、透析液等实际样品取得了良好的效果。

阳离子化柱[5]芳烃改性沸石对溴甲酚紫的吸附研究

制备了阳离子化柱[5]芳烃改性沸石(CP5A/NZ),采用扫描电镜(SEM)、红外吸收光谱(IR)和X-射线粉末衍射(XRD)对CP5A/NZ进行表征,将其应用于阴离子染料溴甲酚紫(BCP)的吸附。考察了NZ粒径、改性时CP5A的浓度、吸附时间、BCP初始浓度和溶液pH值对BCP清除率的影响,分析了CP5A/NZ吸附BCP的动力学过程和吸附等温线,探讨了其吸附机制。SEM表征结果表明,经CP5A改性后,NZ具有的鳞片状结构消失,呈现体积增大的包块状结构;IR谱图中可以观察到CP5A/NZ中出现了CP5A中CH3N+和CH2N+的振动吸收峰;XRD揭示了NZ经CP5A改性后具有不同的晶体结构,上述结果均表明CP5A成功负载到NZ上。吸附研究结果表明,由于电荷斥力,NZ对BCP没有清除能力,但使用10 g/L的CP5A溶液改性粒径为0.42~0.59 nm的NZ时,其对BCP的清除率达94.0%,且吸附在300 min时达到平衡,而CP5A/NZ处理低浓度(<100 mg/L)BCP溶液时具有较高的清除率。二级动力学方程和Langmuir型等温线能更好地描述CP5A/NZ对BCP的吸附过程。推测CP5A/NZ对BCP的吸附机理为:CP5A中的CH2N+与NZ发生阳离子交换后, CH2N+与NZ表面的负电位点结合,使NZ表面的正电荷活性吸附位点增加,从而对阴离子染料BCP具有较好的清除能力。

低压溶气铁氧体法处理阳离子交换柱再生液

本文采用废铁屑代替铁盐,与阳柱再生液中的酸反应以补充铁,再用加压溶气法增加氧的溶解度,提高氧化速率,产生Fe(OH)_3沉淀。最后通过加温脱水转化成FeO·Fe_2O_3铁氧体。其它重金属离子如Cu^(3+)、Zn^(2+)、Cr^(3+)、Pb^(2+)等进入铁氧体晶格内而被封闭起来。由于采用铁屑代替铁盐,降低了处理费用,采用加压溶气法提高了效率,pH调节,加压溶气及加温脱水在一只容器内进行,并与压滤机直接连接,简化了操作,压缩了投资,减少了场地,便于推广应用。

柱后衍生阳离子交换色谱法同时测定大蒜中18种水解氨基酸

目的:建立一种柱后衍生阳离子交换色谱法同时测定大蒜中18种氨基酸含量的方法。方法:采用线性梯度洗脱,进样量为50μL,于440nm(脯氨酸)和570nm(其余氨基酸)波长下进行柱后衍生化检测分析,根据色谱分离效果选定最佳检测方法,对比并计算大蒜中18种水解氨基酸与游离氨基酸的含量。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸的线性关系良好,相关系数r均大于0.9977,其中谷氨酸的含量最高,胱氨酸的含量最低。结论:水解氨基酸色谱分离情况优于游离氨基酸,方法准确度和灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可选用该法对大蒜中多种氨基酸进行同时测定。

柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘草中18种氨基酸的含量

目的建立柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘草中18种水解氨基酸含量的方法。方法采用盐酸溶液水解样品,分别用不同p H值缓冲溶液进行梯度洗脱,以磺酸基阳离子交换色谱柱(4.6mm×150mm)对待测组分进行分离,通过柱后衍生化进行检测分析。柱流速为0.45m L/min,衍生化试剂流速为0.25m L/min,检测波长为440nm(脯氨酸)和570nm(其他氨基酸);进样量50μL。结果 18种氨基酸在45min内达到基线分离(分离度≥1.54);各组分平均回收率为82.2%~95.0%;在20nmol/m L^400 nmol/m L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9893);检出限≤0.04 mg/L。结论此方法简便、灵敏、准确且可靠,用于甘草药材中18种水解氨基酸的测定,结果满意。

SH-CC-2B型阳离子色谱柱性能研究

对SH-CC-2B型阳离子色谱柱的性能进行了研究。结果表明,SH-CC-2B型阳离子色谱柱作为常规分析具有优良的性能,它可同时分离碱金属和碱土金属离子,且具有较高的峰分离度。稳定性试验表明:有机溶剂在1%～10%范围内,SH-CC-2B型阳离子色谱柱可连续运行100 h以上,色谱分析性能保持不变。

阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体的包封率

目的建立乳酸司帕沙星脂质体包封率的测定方法、方法采用HPLC测定药物含量,用Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250mm,5μm),0.2mol·L^(-1)醋酸铵溶液(用冰醋酸调pH至3.5)-乙晴(70:30)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为298nm;采用5mL阳离子树脂柱分离脂质体中的游离药物,加样量0.2mL,用13mL去离子水洗脱,测定包封率。结果乳酸司帕沙星在4.2～50.4mg·L^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=1.000),精密度RSD小于1.3%,回收率为99.96%～102.1%(RSD为0.9%～1.3%,n=3);5mL阳离子树脂柱对游离药物的平均吸附率大于96.4%,且对脂质体的洗脱率大于97.4%,可以将脂质体与游离药物分离。结论采用阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体中药物包封率简便快速,结果较可靠。

弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价

合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St_DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限。

自制阳离子色谱填料性能评价

分别碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。