强阳离子吸附树脂固相萃取纯化在制草乌生物碱含量测定中的应用

目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0～0.0665%和0.0282%～0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。

聚阳离子交换树脂吸附器降低气化灰水硬度最优操作条件探索

新乡中新化工有限责任公司气化装置采用航天粉煤加压气化工艺,自2011年9月原始开车以来,灰水系统管道与设备结垢问题一直困扰着气化装置的长周期稳定运行。2017年7月启动建设灰水除硬系统,2017年9月顺利投运。针对灰水除硬系统进水硬度较大时除硬效果不佳、各吸附器运行状况相差较大、聚阳离子交换树脂利用率低等问题,以EDTA作为滴定剂、氨-氯化氨溶液作为缓冲溶液、铬黑T作为指示剂开展了一系列探索性试验,通过考察进水硬度、再生时间、再生液温度、再生液浓度以及吸附器再生前清水置换时间等对聚阳离子交换树脂吸附器有效运行时间的影响,得出了进水量100m3/h情况下灰水除硬系统的最优操作条件,实现了灰水除硬系统的良好运行。

我国含汞废水处置技术现状剖析与对策

介绍了我国含汞废水的来源与特点,对现有的处置技术进行了梳理和分析,明确了现有各类技术的原理、优缺点及适用性。认为现有技术主要问题是沉渣量大难以处置、达标困难、成本偏高等,难以完全去除金属汞。对高含量汞(质量浓度≥156 mg/L)酸性废水可采用Cl-将汞转化为Hg Clxx-2,在紫外光解条件下还原为Hg2Cl2而回收;对低含量汞(质量浓度≤1.5 mg/L)酸性废水可采用在酸性条件下使用廉价吸附剂深度净化;对一般性含汞废水可采用改进的硫化钠沉淀技术和深度吸附技术(分别适用于汞的质量浓度20～315、≤0.2 mg/L);对实验室废水为避免Cl-干扰,可采用阳离子交换树脂吸附技术(适用于汞的质量浓度≤0.1 mg/L)。

丹江口库区覆膜耕作土壤氮素淋失随夏玉米生长期的变化

土壤氮素淋失是农业非点源污染的重要形式,也是水源地水质恶化的重要原因.以丹江口库区五龙池小流域为研究区,以农田黄棕壤种植夏玉米为例进行田间氮素淋失实验,通过与无覆膜耕作进行对比,研究覆膜耕作条件下土壤氮素淋失随玉米生长期的变化.结果表明,覆膜耕作土壤TN和NO_3^--N淋失量均明显低于无覆膜耕作,分别低25.68%和20.25%.夏玉米生长期内,覆膜土壤TN淋失量表现为苗期最高,拔节期和抽穗期显著降低,成熟期略微升高的变化趋势;覆膜土壤NO_3^--N淋失量表现为在苗期最高,拔节期显著降低,随后缓慢降低的变化过程;覆膜土壤NH_4^+-N淋失量表现为在苗期较低,拔节期升至峰值,抽穗期降至谷值,成熟期显著升高的变化特征.覆膜土壤TN和NO_3^--N淋失量分别与土壤中TN和NO_3^--N含量之间呈线性函数和指数函数关系;与土壤含水量和降雨量之间呈线性函数关系.上述结果表明,覆膜能降低土壤中氮素的淋失量,将对减少库区农业非点源污染具有明显的作用.

基于国家药品评价性抽检的制川乌质量分析及建议

目的通过国家药品评价性抽检工作,比较市场上不同厂家生产的制川乌样品的质量,分析存在的问题并提出建议,为制川乌的标准提高和市场监管提供基础数据。方法从全国28个省级行政区抽取制川乌样品,按照2015年版《中国药典》(一部)制川乌项下的性状和薄层鉴别对制川乌开展常规检验工作,出具检验报告,分析目前制川乌饮片的市场情况。针对检验中反映的情况,结合探索性研究对64家企业生产的107批制川乌质量进行评价,发现问题并开展相应检测方法研究。结果本次抽检的制川乌样品共计107批,其中3批样品性状不合格,存在用附子当做制川乌使用的情况。结论通过全国抽检发现制川乌饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善制川乌检验标准。