阴极弧沉积掺硅二氧化锆膜对MG63细胞相关因子的影响

背景:采用各种表面改性方法提高医用钛及钛合金植入物的骨整合,是目前人工关节假体领域研究的重点之一。目的:在纯钛表面制备掺硅二氧化锆膜,研究其对成骨样MG63细胞相关因子的影响。方法:采用磁过滤真空阴极弧沉积技术在纯钛表面分别制备掺硅二氧化锆膜与二氧化锆膜。将成骨样MG63细胞分别接种于掺硅二氧化锆膜、二氧化锆膜及纯钛片表面,接种后第1,4,7,10天,以定量RT-PCR法检测细胞骨保护素和核因子κB受体活化因子配体基因表达情况,ELISA检测细胞分泌骨保护素和核因子κB受体活化因子配体蛋白量。结果与结论:(1)接种第1天,3组骨保护素基因及蛋白表达无差异;接种第4天,掺硅二氧化锆膜组、二氧化锆膜组骨保护素基因及蛋白表达高于纯钛组(P<0.05),掺硅二氧化锆膜组、二氧化锆膜组骨保护素基因及蛋白表达无差异;接种第7,10天,掺硅二氧化锆膜组骨保护素基因及蛋白表达高于二氧化锆膜组、纯钛组(P<0.05);(2)接种第1天,3组核因子κB受体活化因子配体基因及蛋白表达无差异;接种第4,7天,掺硅二氧化锆膜组核因子κB受体活化因子配体基因及蛋白表达低于二氧化锆膜组、纯钛组(P<0.05);接种第10天,掺硅二氧化锆膜组、二氧化锆膜组基因及蛋白表达低于纯钛组(P<0.05),掺硅二氧化锆膜组、二氧化锆膜组骨保护素基因及蛋白表达无差异;(3)结果表明,在纯钛表面阴极弧沉积掺硅二氧化锆膜,能够上调成骨样MG63细胞内骨保护素表达水平,同时下调核因子κB受体活化因子配体表达水平。

C2H2流量对阴极弧沉积AlTiCN涂层结构和性能的影响

采用阴极弧技术制备了AlTiCN纳米复合薄膜,利用场发射电镜、X射线光电子能谱仪、纳米压痕仪、球盘式摩擦磨损实验机和电化学工作站研究了C2H2流量对AlTiCN薄膜微结构、硬度、摩擦特性及耐腐蚀性能的影响。结果表明:AlTi(C,N)薄膜在C2H2流量为30 SCCM时表现为粗大的柱状结构,随C2H2流量增大至60 SCCM,薄膜由柱状转为均匀的细晶结构。AlTi(C,N)薄膜在C2H2流量为60 SCCM时硬度达到最大值22.31 GPa,较高的硬度主要源于基体有足够多数量的AlTiCN晶粒的支撑。薄膜摩擦系数随C2H2流量的增加而减小。所沉积的样品在3.5wt%NaCl溶液中均展现出较好的耐腐蚀性。

钛表面阴极微弧沉积氧化铝涂层的组织结构及其性能研究

以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液,利用阴极微弧电沉积技术在纯钛表面制备了较厚的氧化铝涂层。分析了涂层的形貌、成分和相组成,测试了涂层的抗高温氧化、电化学腐蚀及抗热震性能,并探讨了阴极微弧沉积氧化铝涂层的机理。涂层由γ-Al2O3和少量的α-Al2O3组成。涂层中含有少量的钛元素,表明涂层/钛界面附近的钛基体在微弧放电作用下也参与氧化铝涂层的沉积和烧结过程。涂层经过100次(700℃水淬)热循环后仍与钛基体结合良好。700℃恒温氧化结果表明,具有氧化铝涂层的钛氧化速率降低了4倍。

钛表面阴极微弧电沉积制备氧化铝涂层

采用阴极微弧电沉积在钛表面生成了厚度达100μm的氧化铝涂层,研究了不同电压下涂层的结构和组成,分析了涂层的生长规律和形成过程.结果表明:阴极微弧电沉积过程包括火花前、微弧和局部弧光三个阶段,期间伴随有Al(NO3)3的离解、Al(OH)3的沉积与高温烧结等反应,微弧区产生的高温高压是形成Al2O3涂层的关键.涂层主要由γ-Al2O3和α-Al2O3组成,随电压升高,α-Al2O3的含量逐渐增加,在400V时其含量达76%.

溶液配比及电参数对钛阴极微弧电沉积氧化铝涂层的影响

用阴极微弧电沉积在钛表面生成Al2O3涂层,探讨溶液组成、放电电压及时间对涂层形貌、相组成及生长速率的影响。结果表明:涂层由αAl2O3和γAl2O3组成。随溶液中Al(NO3)3含量的增加,αAl2O3含量和涂层生长速率均先增后减。电导率决定了Al(NO3)3的摩尔浓度为0.2mol/l时是较佳值。乙醇与水的体积比对溶液的起弧影响很大,过高的含水量因溶剂效应大而不利于阴极微弧电沉积。随电压升高,涂层的生长速率增加,αAl2O3的含量增加。400V时,αAl2O3含量可达76%。延长放电时间,涂层的生长速率亦先快后慢。120min时,涂层厚度可达100μm。

钛合金表面阴极微弧电沉积Al_2O_3-SiC复合涂层

通过高温烧结法在TC4钛合金表面制备了起弧阻挡层,然后采用阴极微弧电沉积工艺在TC4钛合金表面制备了Al2O3-SiC复合陶瓷涂层,重点研究了复合陶瓷涂层的制备工艺及影响因素,并采用扫描电镜、能谱仪等观测了起弧阻挡层及复合陶瓷涂层的表面微观形貌及成分组成。结果表明,阴极微弧电沉积技术能够在钛合金表面制备出Al2O3-SiC复合涂层,且起弧阻挡层至关重要,为起弧必备条件,SiC在Al2O3基体中的分散性较好,涂层较厚且分布均匀。

阴极微弧电沉积表面处理钛的高温氧化行为(英文)

在0.4mol/lAl(NO3)3乙醇溶液中,采用阴极微弧电沉积方法在纯钛表面制备出80μm厚的氧化铝涂层。研究了钛及其镀膜样品在973K的高温氧化行为,并分析了它们恒温氧化后的组织、成分和相组成。结果表明,具有氧化铝涂层的钛在973K的氧化速率降低了4倍,恒温氧化后涂层的形貌和相组成几乎保持不变。涂层/钛界面附近的较薄氧化铝致密层对抑制氧和钛原子的扩散起重要作用。阴极微弧电沉积是提高钛抗氧化性能的有效方法之一。

第二阳极作用改善阴极真空弧沉积中弧放电稳定性的研究

研究了阴极弧等离子体沉积中第二阳极现象改善弧放电稳定性的作用。结果表明:由于弧放电规模增大;;等离子体电阻降低;;第二阳极现象的存在可大幅度提高造成阴极弧放电不稳定的聚焦磁场阈值。

阴极真空弧沉积中靶室第二阳极作用对系统性能的影响

介绍了阴极真空弧沉积中 ,弧源在阴极接地和阳极接地两种不同工作状态下的工作特性。发现阳极接地时 ,因沉积靶室入口法兰的第二阳极作用 ,聚焦磁场对弧源放电稳定性的影响不如阴极接地时明显。因此可以加较高的聚焦磁场 。

双弯管磁过滤阴极真空弧技术沉积超厚多层钛掺杂类金刚石膜

极端工况对关键部件涂层的性能要求较高,作为常用涂层,薄类金刚石(Diamond-like carbon,DLC)膜因其厚度的局限性已不能满足日益增长的性能需求,因此超厚DLC膜的制备工艺具有较大的现实意义。采用双弯管磁过滤阴极真空弧沉积技术制备多层Ti掺杂DLC膜,并通过显微维氏硬度计、摩擦磨损试验仪、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、X光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)等对膜的结构和性能进行表征。结果表明:薄膜的沉积速率最高可达0.40μm/min;随着沉积过程中C2H2流量的增加,Ti掺杂DLC膜中超硬Ti C相的相对含量降低,因此导致膜硬度降低,同时热稳定性变差;通过金属掺杂以及多层复合结构的方法能够有效制备低内应力的DLC膜,同时实现超厚DLC膜(最高可达42.3μm)的制备。

磁过滤阴极真空弧沉积法制备TiAlN薄膜的研究

采用磁过滤阴极真空弧沉积技术在不同的真空室压强(N2流量)状态下制备TiAlN薄膜,讨论了N2流量对TiAlN薄膜各项性能的影响。并对薄膜的成分、结构和性能进行了测试。测试结果表明:获得薄膜较好,真空室压强对薄膜的厚度、摩擦系数和纳米硬度都有着重要的影响。

HR-2钢表面阴极微弧电沉积氧化铝陶瓷涂层的组织结构及其性能研究

以0.8mol·L-1 Al(NO3)3·9H2O的乙醇溶液为电解液,用阴极微弧电沉积的方法在HR-2钢表面制备出厚度约为69μm的氧化铝陶瓷涂层,通过扫描电子显微镜(SEM)观察了涂层的表面和截面形貌,通过X射线能量色散谱(EDS)及X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的成分以及相组成,通过电化学综合测试系统分析了涂层的电化学腐蚀性能,结果表明:涂层表面粗糙多孔,与基体呈犬牙咬合状结合;涂层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3组成;涂层中含有少量的Fe元素,表明膜/基界面附近的基体在微弧放电的作用下也参与了成膜;沉积氧化铝涂层后,样品的腐蚀电流密度降低了1个数量级,耐腐蚀性能得到提高。

占空比对TiAl合金表面阴极微弧沉积Al_2O_3涂层的影响研究

目的通过调整实验工艺,研究占空比对Ti Al合金表面阴极微弧沉积过程的影响规律和作用机制。方法对Ti Al合金进行预处理后,在不同占空比条件下,于Al(NO3)3电解液中制备阴极微弧沉积Al_2O_3陶瓷涂层。采用电子扫描电镜(SEM)、元素能谱分析(EDS)、透射电子电镜(TEM)以及X射线衍射(XRD)等分析测试技术,对不同陶瓷涂层的微观组织结构和成分进行了分析,并使用涡流测厚仪、表面轮廓仪、维氏硬度计和划痕仪等材料性能测试设备,对涂层厚度、粗糙度、硬度、结合强度等力学性能进行了表征。结果在沉积过程中,占空比主要影响试样表面非晶态Al(OH)3的沉积吸附和脱水烧结以及晶体Al_2O_3的形成。随占空比增加,陶瓷涂层内部晶体结晶度提升,表面缺陷和微裂纹减少,均匀性、致密性和表面硬度均有所提高,厚度和结合强度先增加后降低,而表面粗糙度则呈现先降低后增加的趋势。结论占空比为30%时,涂层表面缺陷较少,与基体结合良好,涂层晶格条纹整齐,由α-Al_2O_3、γ-Al_2O_3和少量金红石相rutile-TiO2以及非晶相的Al(OH)3组成,α-Al_2O_3质量分数为89.0%,涂层厚度为47μm,表面粗糙度为1.0μm,结合强度为72 N,硬度为1010 MPa(HV200)。

磁过滤阴极弧法制备CrCN薄膜结构与组分研究

目的通过磁过滤阴极弧沉积技术制备质量优异的CrCN涂层。研究乙炔/氮气混合气体流量以及基底偏压对薄膜结构和成分的影响。方法采用磁过滤真空阴极弧沉积技术,在20~100 m L/min变化的乙炔/氮气混合气体流量参数下沉积CrCN复合薄膜。通过X射线衍射、场发射电子显微镜、扫描探针显微镜、X射线光电子能谱仪、透射电镜,对薄膜的物相结构和形貌进行分析。结果随着气体流量的增加,CrCN复合薄膜的晶粒逐渐减小最终向非晶化转变。TEM结果表明,在CrCN复合薄膜中有大量几纳米到十几纳米的纳米晶浸没在非晶成分中。SPM表明,随着基底偏压由–200 V增大到–150 V,CrCN薄膜的表面粗糙度Sa由0.345 nm上升至4.38 nm。XPS、TEM和XRD数据表明,薄膜中Cr元素主要以单质Cr、Cr N以及Cr3C2的形式存在。结论采用磁过滤真空阴极弧沉积技术制备的CrCN复合薄膜具有纳米晶-非晶镶嵌结构。该方法沉积的CrCN薄膜的表面粗糙度与基底负偏压有关。混合气体的流量变化对薄膜组分的变化几乎无影响。

磁过滤阴极弧制备四面体非晶碳膜热稳定性研究

为研究磁过滤阴极弧制备的四面体非晶碳(tetrahedral amorphous carbon,ta-C)膜在自然环境中使用的热稳定性,将ta-C膜在空气中退火3h,退火温度分别为200、400和500℃.用XPS和Raman谱对膜的微观结构进行表征.结果表明,在400及400℃以下退火,XPS谱Cls峰和Raman谱都没有明显变化.当退火温度为500℃时,Cls峰峰形仍然没有变化;Raman峰ID/IG增大,G峰峰位未变,峰的对称性变好.分析显示膜中石墨颗粒长大,但没有发生石墨化.说明磁过滤阴极弧制备的ta-C膜因不含氢和结构致密而表现出良好的热稳定性.另外,在退火温度为500℃时,样品边缘已经氧化挥发.

阴极微弧放电制备TiAl合金表面Al_2O_3膜的高温氧化性能

在Al(NO3)3溶液中利用阴极微弧放电沉积方法,制备了TiAl合金表面的Al2O3膜,膜的厚度为80μm。空气环境下,在900℃下进行高温氧化实验。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了样品在高温氧化前后的形貌和物相变化。100h高温氧化后,Al2O3膜保持完整,与基体有较好的结合。高温氧化前后物相均为γ-Al2O3和少量的α-Al2O3,但是氧化后的膜层中出现了少量的Rutile-TiO2。阴极微弧沉积方法在TiAl合金表面制备的Al2O3膜能够有效地提高基体在900℃时的抗氧化性能。

TiAl合金表面阴极微弧制备的Al2O3膜结构与性能

以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液,采用阴极微弧放电沉积方法,在TiAl合金表面制备连续的Al2O3薄膜,并对膜的结构与性能进行研究。利用扫描电镜(SEM)观察到样品表面分布着熔融状颗粒,颗粒的平均直径约20μm,颗粒中间有小孔存在。X射线衍射(XRD)分析表明氧化膜的相成分主要为α-Al2O3和γ-Al2O3相,还有少量的ε-Al2O3相;氧化膜中α-Al2O3和γ-Al2O3的相对含量随着制备电压改变而变化。显微划痕实验测得膜与TiAl基体之间结合力大于20 N,表明制得的氧化膜与基体有良好的结合力。900℃的高温氧化实验表明氧化膜能够有效地提高基体的抗氧化性能。

双极性微弧电沉积电源系统研制

为满足微弧氧化和阴极微弧电沉积两种涂层制备工艺的共同需求,设计了一种双极性直流脉冲电源系统,该电源系统由主回路和控制系统组成,主回路采用两级结构,前级为三相全桥整流部分,包括三相全桥晶闸管整流电路及其触发电路,输出连续可调的直流电压;后级为逆变电路,包括全桥逆变电路,驱动电路以及脉冲波形发生器的设计,保证输出频率、占空比可调的双极性脉冲波形;控制系统采用双闭环结构,内环为电压环,外环为电流环,采用PI控制算法,实现恒流、恒压控制。