不锈钢表面阴极等离子体液相沉积氧化铝层

使用阴极等离子体液相沉积技术在不锈钢表面生成了厚度达40μm的氧化铝膜层,研究了电流密度对膜层的组成和结构影响,以及膜层的生长规律和形成过程.膜层由α-Al_2O_3和γ-Al_2O_3组成,随着电流密度的增大,α-Al_2O_3的含量逐渐增大,电流密度为8A/dm^2时达到86%.膜层的表面粗糙、多孔,随着电流密度的增大,表面颗粒状明显增多,微孔数减少;基体中的Fe没有进入膜层,从膜层内向外Al和O的含量逐渐下降.

氩气焙烧对不锈钢等离子体液相沉积氧化膜结构和抗高温氧化性能的影响

利用阴极等离子体液相沉积技术实现了在不锈钢表面制备氧化铝膜层,研究了氩气焙烧处理对膜层的结构、组成、形貌和抗高温氧化性能的影响。结果表明,阴极等离子体液相沉积膜层主要由α-A l2O3和γ-A l2O3组成,基体Fe元素没有进入膜层,膜层表面粗糙多孔;氩气焙烧处理有利于膜层中γ-A l2O3向α-Al2O3的转化,氩气焙烧处理后膜层表面致密细化,膜层的抗高温氧化性能显著提高。

采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积方法制备a-CH薄膜

研究了不同衬底 阴极距离、直流电压和H2流量对a CH薄膜沉积速率的影响。结果表明:衬底 阴极距离必须大于0.5cm,随着该距离的增加,薄膜的沉积速率减少;直流电压达550V时沉积速率最大;随着H2含量的增加,CH4含量相对减少,沉积速率随之降低。用AFM观察了以该方法制得的448.4nmCH薄膜的表面形貌,表面粗糙度约为10nm。最后测出了不同条件下CH薄膜的UV VIS谱,由此可以计算得到薄膜的禁带宽度及折射率。

热阴极直流辉光等离子体化学气相沉积法制备纳米晶金刚石膜的研究

采用热阴极直流辉光等离子体CVD方法,在氩气/甲烷/氢气混合气氛中制备出纳米晶金刚石膜,研究不同氩气/氢气流量比对纳米晶金刚石膜沉积的影响。对样品形貌的SEM测试表明,随着氩气与氢气流量比由40/160增加到190/10,膜中金刚石晶粒尺寸由约600nm减小到约30nm。金刚石膜Raman谱中金刚石特征峰逐渐减弱,石墨G峰逐渐增强,反式聚乙炔特征峰及其伴峰强度加大。等离子体光谱分析表明C2是生长纳米晶金刚石膜的主要活性基团。

放电电流对热阴极等离子体化学气相沉积金刚石膜影响

建立了快速沉积高品质金刚石膜的热阴极辉光放电等离子体化学气相沉积新方法．相对于常规冷阴极辉光放电而言，热阴极辉光放电是一种新型放电形式，具有许多新的特性，其中重要一点是具有较高的放电电流（6．0～10．0A）．较高的放电电流既是热阴极辉光放电本身的突出特点，同时对于化学气相沉积金刚石膜工艺也产生重要影响．实验研究了放电电流于金刚石膜沉积速率、表面形貌和热导率的影响，发现由于放电电流影响辉光放电的等离子体区和阳极区，进而对金刚石膜的沉积速率和品质有很大影响．特别是通过放电电流的提高，可以有效地提高金刚石膜的品质，这对于制备优质金刚石膜产品有重大意义．

不同阴极材料对PS-PVD等离子射流的影响

目的探究热阴极材料对先进等离子物理气相沉积(PS-PVD)射流的影响。方法分别采用铈钨、钍钨和镧钨材料制备大功率等离子喷枪阴极,在相同工艺条件下制备涂层,采用光学发射光谱仪(OES)检测无送粉和送粉状态下的等离子射流光谱强度,分别评价射流的能量场分布及稳定性,通过扫描电子显微镜对涂层微观形貌进行观察和分析。结果在无送粉状态下,使用镧钨阴极时射流中的ArⅠ和HeⅠ特征峰强度在400~1000 mm之间最高,在1000 mm后显著降低;使用钍钨阴极时,轴向中心ArⅠ特征峰强度逐渐升至1000 mm处,之后缓慢下降,HeⅠ特征峰强度的下降速度较快;使用铈钨阴极时,从600~1200 mm,ArⅠ特征峰强度衰减得最缓慢,HeⅠ特征峰的强度逐渐提高;射流光谱强度波动幅度从大到小的顺序为铈钨、钍钨、镧钨;在送粉状态下,在强度峰值区域,钍钨阴极激发射流中不同元素的光谱强度最高,镧钨和铈钨阴极激发射流光谱强度接近,在射流轴线上方均为铈钨阴极的射流光谱强度最高;在高浓度气相区内,钍钨阴极所制备涂层以高气相比例沉积为主,枝晶生长发达,铈钨和镧钨阴极制备涂层柱间出现了较多的球形冷凝颗粒。结论镧钨阴极产生的射流在轴向400~1000 mm范围内的能量强度最高,射流稳定性最好,但在1000 mm之后存在较大的轴向和径向(HeⅠ)能量衰减,其最优喷涂距离应大于等于1000 mm;钍钨阴极产生的射流在轴向400~1000 mm区域内的能量强度和稳定性低于镧钨阴极,但大于1000 mm射流能量强度衰减的速度较慢;铈钨阴极产生的射流在轴向600~1200 mm之间的能量强度衰减最小,且轴向和径向均表现出宽域的能量和气相分布特征,但射流稳定性不足。

热阴极辉光放电对金刚石膜沉积的影响

研究了在热阴极辉光放电等离子体化学气相沉积金刚石膜过程中,热阴极辉光放电特性与金刚石膜沉积工艺的关系。结果表明,适当的阴极温度是保证大电流、高气压辉光放电的必要条件。阴极的温度影响辉光放电阴极位降区的放电性质。金刚石膜的沉积速率随着气体压力(16～20 kPa)的升高而上升,在18.6 kPa左右出现最高值,而阳极位降区电场强度的降低使膜品质下降。放电电流(8～12 A)对沉积速率的影响与气体压力的影响具有相似的规律。

医用不锈钢表面沉积类金刚石薄膜的电化学腐蚀性能研究

医用316L不锈钢植入物植入体内后,体内环境可导致其产生腐蚀和Ni离子的析出。利用双放电腔微波等离子体源全方位离子注入设备,采用等离子体源离子注入(plasmasourceionimplantation,PSII)和等离子体增强化学气相沉积(plasmaenhancedchemicalvapordeposi tion,PECVD)复合工艺在医用316L不锈钢表面沉积类金刚石薄膜,进行表面改性,以提高其在模拟体液环境中的腐蚀阻抗。扫描电子显微镜和原子力显微镜观察发现,薄膜由纳米粒子构成,膜层连续光滑。电化学腐蚀测试表明:采用PSII+PECVD复合工艺制备的类金刚石薄膜与316L不锈钢改性体系在(37±1)℃的Troyde’s模拟体液中的自腐蚀电位约为120mV,体系的击穿电位超过1.9V,与基体316L不锈钢相比,其热力学稳定性与抗腐蚀性能得到增强,改性效果优于单独的PECVD工艺。

微图形定向碳纳米管场发射阵列冷阴极的研究

本文介绍了一种微图形化碳纳米管场发射阵列冷阴极,每个图形的直径仅为1μm,构成一个发射单元。制作工艺如下:首先在硅(100)基片上沉积氮化钛缓冲层,然后采用曝光工艺获得直径为1μm的胶孔阵列,沉积催化剂铁,最后采用直流等离子体增强化学气相沉积(DC-PECVD)生长直立的碳纳米管。并对17500个发射单元的阵列阴极进行了表面形貌表征及场发射特性测试。结果表明,碳纳米管阵列阴极的一致性较好;最低开启电场为1 V/μm;电场为17 V/μm时,测得的电流密度已达到90 mA/cm2;发射电流为550μA时,在2.5 h内的波动小于5.6%。

类金刚石薄膜在模拟体液中的电化学阻抗

利用双放电腔微波等离子体源全方位离子注入设备,分别采用等离子体增强化学气相沉积技术、等离子体源离子注入和等离子体增强化学气相沉积复合技术两种工艺对医用316L不锈钢进行类金刚石薄膜表面改性。利用电化学阻抗谱法考察了两种工艺制备的类金刚石薄膜在模拟体液中的抗腐蚀性能。结果表明:与采用等离子体增强化学气相沉积技术制备的类金刚石薄膜相比,在72 h的浸泡时间内,采用等离子体源离子注入和等离子体增强化学气相沉积复合技术制备的类金刚石薄膜防腐蚀性能明显增高,腐蚀阻抗较高,碳注入层可有效抑制溶液渗入薄膜和基体之间的界面,起到了腐蚀防护层的作用。动电位极化测试表明:采用复合技术制备的类金刚石薄膜在模拟体液中的腐蚀倾向性更低,钝态稳定性更好。

304不锈钢管内壁沉积耐磨防腐DLC涂层

目的将HiPIMS电源应用于PECVD技术,在304不锈钢管内壁沉积DLC涂层,以提高其机械、耐蚀及摩擦学性能。方法将HiPIMS电源应用于PECVD技术,并利用空心阴极放电效应在管道内产生高密度等离子体,沉积DLC涂层。通过拉曼光谱、扫描电子显微镜和EDS对DLC涂层的结构和成分进行表征,并通过纳米压痕测试、划痕试验、静态极化曲线和摩擦磨损试验,分别评价304不锈钢管基底和DLC涂层的硬度、膜基结合力、耐腐蚀性能、摩擦学性能和耐磨性。结果HiPIMS电源应用于PECVD技术可在304不锈钢管内壁沉积DLC涂层。DLC涂层的厚度可达5.60~10.26μm,硬度可达10~15GPa,与304管内壁的结合力(Lc2)均大于7N。DLC涂层的腐蚀电流密度较304不锈钢管基底降低了一个数量级,腐蚀电位也发生了正移。DLC涂层具有良好的润滑效果,摩擦系数低至0.06~0.18,磨损率低至2.5×10^-7~8.1×10^-7mm^3/(N·m),远低于304不锈钢管基底的磨损率(80×10^-7mm^3/(N·m))。结论将HiPIMS电源应用于PECVD技术在304不锈钢内壁沉积的DLC涂层具有较高的硬度,与304不锈钢管内壁具有较高的结合力,同时具有优异的耐腐蚀性能和耐磨性以及良好的润滑作用。HiPIMS电源应用于PECVD技术有望应用更长管道内壁DLC涂层的制备。

工作气压对管内壁沉积Si/O-DLC薄膜结构与性能的影响

目的探讨工作气压对管内等离子体放电光学现象以及Si/O-DLC(Si and O Incorporated DLC,Si/O-DLC)薄膜结构与性能的影响,为获得管内高质量、均匀的Si/O-DLC薄膜制备工艺技术提供指导。方法利用空心阴极等离子体增强化学气相沉积(Hollow Cathode Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,HC-PECVD)技术,通过改变工作气压在管内沉积Si/O-DLC薄膜。利用高速摄像机记录并对比不同工作气压下管内等离子体放电光学现象。通过SPM、XPS和Raman光谱仪表征不同工作气压下薄膜的三维立体表面形貌和微观结构,并利用SEM、纳米压痕仪以及划痕测试系统,对比研究管内Si/O-DLC薄膜的硬度、弹性模量、膜基结合力以及沿管轴向的薄膜厚度分布。结果随着工作气压的上升,管径向中心处亮斑面积和光强先增大增强后趋于缩小暗淡。在不同工作气压下,均能够在管内获得表面光滑的Si/O-DLC薄膜,粗糙度为3~10 nm。随着工作气压的上升,管内Si/O-DLC薄膜的平均厚度从1.42μm增大到2.06μm,且沿管轴向的薄膜厚度分布均匀度从24%显著提高到65%;不同工作气压下管内Si/O-DLC薄膜沿管轴向平均硬度呈先增大后减小的趋势,总体平均硬度可达(14±1)GPa。管内Si/O-DLC薄膜在工作气压上升到25 mTorr时获得较高的平均膜基结合力。结论改变工作气压能够显著影响管内壁Si/O-DLC薄膜的结构与性能,当工作气压为25 m Torr时,在管内获得均匀性最优、结合力较高的Si/O-DLC薄膜。

掺氮金刚石电极性能及其氧化降解硝基苯研究

采用热阴极直流辉光等离子体化学气相沉积法制备亚微米晶氮掺杂金刚石膜(NDD),采用SEM分析样品的表面形貌,分别用Hall测试和循环伏安法测试氮掺杂金刚石电极的电学和电化学性能。实验结果表明,当氮气流量低于30 sccm时,膜的电导率随氮气流量的增大略有提高;氮气流量继续增大则电导率迅速下降,电导率最大为5.091 S/cm。氮掺杂金刚石电极具有较好的伏安性能,在酸性、中性和碱性介质中均具有较宽的电位窗口和较低的背景电流。以硝基苯为目标污染物测试NDD材料作为阳极氧化降解的电催化性能。在0.1 mol/L Na2SO4溶液的支持电解质中,以氮掺杂金刚石为阳极降解0.5 mmol/L的硝基苯,反应时间300 min,硝基苯的降解率达到94%,化学需氧量(COD)去除率约68%。

SUS304不锈钢管内壁类金刚石碳基薄膜的制备及其腐蚀、摩擦学性能

金属管内壁常规等离子体化学气相沉积类金刚石碳基(DLC)薄膜的耐腐蚀性能及摩擦学性能差,以空心阴极法等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术在SUS304不锈钢管内壁制备了DLC薄膜。采用现代表面分析技术,评价了DLC薄膜的微观结构、力学性能、耐腐蚀性能和摩擦学性能。结果表明:采用空心阴极PEVCD法制备DLC薄膜,沉积速率高达14μm/h,膜厚为11～14μm,硬度为13～15 GPa; DLC薄膜的腐蚀电流密度比SUS304不锈钢管内壁低3个数量级,且随调制周期数增加呈降低趋势; 720 h盐雾腐蚀DLC薄膜表面未出现蚀坑,SUS304不锈钢管内壁则出现了锈斑; DLC薄膜在空气、去离子水及PAO润滑油中的摩擦系数和磨损率均大幅低于SUS304不锈钢管内壁;采用空心阴极PECVD法在SUS304不锈钢管内壁制备的DLC薄膜具有优异的耐腐蚀性能和摩擦学性能。

PVD表面工程技术

PVD（Physical Vapor Deposition）物理气相沉积是一种真空条件下采用物理方法,将固体或液体材料表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体（或等离子体）过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能薄膜的技术。主要方法包括真空蒸镀（加热方式有电阻、电子束、激光、离子束和高频感应等加热）、溅射沉积（2-3-4极、磁控、射频磁控和离子团束等溅射沉积）、离子镀（电阻加热离子镀、空心阴极离子镀、多弧离子镀、磁控溅射离子镀、离子束辅助沉积、反应离子镀和离子团束沉积等）.