微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒,以银电极为工作电极,在酸性介质０．０６ｍｏｌ·ｌ－１ＨＣｌ－０．０７ｍｏｌ·ｌ－１ＨＮＯ３溶液中于－０．３５Ｖ(ｖｓＳＣＥ)处富集２０ｍｉｎ,使Ｓｅ(Ⅳ)电沉积为硒化银．然后,以４０ｍＶ·ｓ－１的扫速,在碱性介质２．０ｍｏｌ·ｌ－１ＮａＯＨ溶液中阴极溶出至－１．２Ｖ(ｖｓＳＣＥ),硒化银被还原为银的溶出峰峰电位约为－０．８５Ｖ(ｖｓＳＣＥ) 硒的分析校正曲线直到４０ｎｇ·ｍｌ－１仍然成线性,检测下限为１１．５ｐｇ·ｍｌ－１,相关系数为０．９９８２,灵敏度为１０．９３μＡ/ｎｇ·ｍｌ－１．２０ｎｇ·ｍｌ－１的 ＲＳＤ(ｎ＝５)为 ｌ．２６%,检出限(３σ)为 ３．４６ｐｇ·ｍｌ－１．环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定．

微分脉冲阴极溶出伏安法测定呋喃唑酮

研究了呋喃唑酮在玻碳电极上的伏安行为。在 1mol LHCl底液中 ,用微分脉冲阴极溶出伏安法得到一灵敏的呋喃唑酮还原峰 ,峰电位为 0 .0 38V(vs.Ag AgCl)。峰电流与呋喃唑酮浓度在 8× 1 0 -6～ 1× 1 0 -4 mol L范围内呈线性关系 (r=0 .9984) ,检出限为 8× 1 0 -8mol L。

适用于海岸带区域溶解态总铁的检测方法研究

铁是海洋初级生产力的重要限制因素,在地球生物化学循环中起到重要作用。对于入海河流及近岸海域而言,铁的含量、形态丰富,是大洋海水中铁的重要来源,因此建立一个适用于海岸带区域溶解态总铁的分析检测方法,对于进一步认识铁循环机制和有效预防海洋环境污染等具有重要意义。文章采用阴极溶出伏安法,考察了缓冲溶液,电化学参数等对实验测定的影响。结果表明：在0.01mol/L,p H=4.0的HAc-Na Ac缓冲溶液体系中,-0.2 V恒电位搅拌富集5 s后阴极化扫描,Fe3＋在-1.24 V左右出现阴极溶出峰。在最优的条件下,0.1~100μmol/L范围内,Fe3＋的溶出峰电流与其浓度呈很好的线性关系。对实际样品（入海河流、近岸海水和沉积物）检测的回收率均在90%~110%之间,表明该方法适用于海岸带区域中溶解态总铁的检测。

聚谷氨酸修饰电极同时测定多巴胺和肾上腺素

研究了 L-谷氨酸在玻碳电极上电化学聚合的条件及修饰电极的电化学特性,发现该聚合膜对多巴胺和肾上腺素的电氧化还原有显著的催化作用,在 pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,开路富集2.0 min 后,用阴极脉冲伏安法对多巴胺和肾上腺素进行了测定,还原峰电流与多巴胺和肾上腺素的浓度分别呈良好的线性关系。多巴胺的线性范围:1.0×10^(-7)～1.0×10^(-4)mol/L,检出限(信噪比=3)为5.7×10^(-8)mol/L。肾上腺素的线性范围:1.0×10^(-6)～1.0×10^(-4)mol/L,检测限(信噪比=3)6.6×10^(-7)mol/L。对含有2.0×10^(-6)mol/L 多巴胺和2.0×10^(-5)mol/L 的肾上腺素的溶液进行了连续测定,结果发现8次连续测得多巴胺和肾上腺素浓度的相对标准偏差分别为1.74%和2.10%。

头孢唑啉降解产物在银亚微盘电极上的电化学行为及其测定

基于头孢唑啉在 ０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液中水浴降解产物中含有巯基（－ＳＨ），在 ｐＨ ５．０ＮａＡｃ－ＨＡｃ介质中，于银亚微盘电极上产生一灵敏的吸附伏安氧化还原峰，其峰电位分别为 Ｅｐａ＝－０．５３０Ｖ和 ＥＰｃ＝－０．４００Ｖ。动力学研究表明：电极反应的电子转移数为０．９１，表观电子传递速率为ｋｓ＝０．１０ｓ－１，峰电流与头孢唑啉浓度在１．０×１０－６～５０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。方法可应用于人工合成样品头孢啉的检测。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)修饰碳糊电极测定Co(Ⅱ)的研究

该文研制了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)碳糊修饰电极(CMCPE),并且建立了微分脉冲伏安法测定Co(Ⅱ)的方法。分析过程包括一在搅拌条件下开路富集步骤,然后是在0.1mol·L^(-1)NaOH溶液中将富集在电极表面的Co(Ⅱ)氧化,最后利用微分脉冲阴极伏安法获得分析峰,测定下限约为5.9×10^(-9)mol·L^(-1)。只有较少的物质如V~Ⅱ、Ce~Ⅲ、EDTA等发生干扰,这些干扰很容易消除。电极应用于人发中Co(Ⅱ)的分析。

β-环糊精交联聚合物(β-CDP)包结吡啶偶氮-间苯二酚PAR修饰碳糊电极富集测定痕量钴

本文报道β-CDP-PAR包结树脂修饰碳糊电极在0.1mol-L^(-1)NH_4Cl 缓冲液中,开路富集,与Co^(2+)生成电活性络合物,经介质交换,电位氧化,用微分脉冲阴极溶出伏安法测定,在-0.19V 产生一灵敏的阴极峰,在浓度为2.0×1^(-9)～1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内与峰电流成良好的线性关系,检测限为1.0×10^(-5)mol·L～(-1)。此方法已用于水样中钴的测定,得到了满意的结果。