单一阴离子交换柱同时分离有机酸和无机阴阳离子

研究了用乙二胺四乙酸（EDTA）作淋洗液时，性质迥异的有机酸、无机阴离子和碱土金属离子（Ca2+、Mg2+）在同一阴离子交换柱上的同时分离以及保留机理。结果表明，在离子交换机理之外，非离子交换机理对有机酸及钙镁的EDTA络阴离子的保留行为起一定的辅助作用。9种有机酸和无机阴阳离子在10 min内得到了较好的分离。各离子的电导检测灵敏度在 10-9至10-11 mol，能满足环境和食品分析的要求。

双阴离子交换柱处理含六价铬废水及回收研究

介绍了双阴离子交换柱处理含铬废水的原理,讨论了影响阴离子交换树脂处理能力的因素,通过pH静态实验和流量动态交换实验找出最佳反应条件。当含铬废液pH=3.5,流量为每小时10倍床体积时,采用双阴离子交换柱串联全饱和工艺处理回收含六价铬废水,出水能满足国家排放标准,穿透体积大。利用阳离子交换树脂柱除去再生液中的钠离子,去除率可达到83%,纯化后的含六价铬溶液能再次投入使用。

DEAE-Sepharose阴离子交换柱一步纯化重组人IL-6

目的：为了制备高纯度、高活性的重组人白细胞介素与。方法：化学诱导重组表达载体pT7．7hIL-6进行蛋白表达，菌体经超声破碎分离包涵体，并对包涵体进行洗涤、变性和复性处理，用DEAE-Sepharose CL-6B弱阴离子交换柱一步纯化复性的重组人IL-6。采用3H-TdR法测定rh-IL-6的活性。结果：表达产物经纯化后纯度达95％，比活性为3．0x10^8U/mg。结论：本实验设计的纯化工艺简便易行，所得产品纯度度、产率高。

阴离子交换柱分离不同价态砷的研究及其应用

利用醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂和氯化物型AG 1-X8阴离子交换树脂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差异,实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。过滤和酸化后的水样流经树脂交换柱(75mm×5.3mm i.d.)时,醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂可吸附As(Ⅴ);而As(Ⅲ)可通过树脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12mol/L HCl淋洗出来,在此过程中醋酸型树脂转化为氯化物型树脂。该树脂交换柱可多次循环使用。本方法简单易行,适用于野外现场条件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和准确测定;用于检测水铁矿除砷过程中砷价态变化。结果表明,缺氧条件下水铁矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附动力学特征遵循假二级反应动力学模式,内扩散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。随着时间的推移,膜扩散对吸附的控制作用增强。

双峰驼精清诱导排卵活性因子的阴离子交换柱Q Hyper D层析分离及生物活性鉴定

利用阴离子交换柱QHyperD对双峰驼精清进行分离 ,大鼠垂体组织培养及母驼肌注活性组分 ,RIA法测定垂体组织培养液和母驼血浆中LH及FSH的浓度。实验结果表明 ,驼精清经QHyperD柱层析后 ,共得到 6个组分 (F1～F6 ) ,其中F3和F5在大鼠垂体组织培养实验中具有生物活性 ,可引起LH的明显释放 (P <0 .0 5 )。在体实验时给卵巢上有成熟卵泡的母驼分别肌注F3或F5 ,肌注后 5～ 7h ,LH的释放也明显增加 (P <0 .0 5 )。F3可引起母驼发生排卵 ,F5则不能 ,说明F3可能就是驼精清中的诱导排卵活性因子或其成分之一。另外 ,无论是F3或是F5 。

一种采用阴离子交换柱快速纯化Taq DNA聚合酶的方法

通过37℃恒温振荡培养含有Taq DNA聚合酶基因的E.coli菌株,并用IPTG诱导该基因表达获得TaqDNA聚合酶蛋白,利用40%硫酸铵沉淀该蛋白后溶解于storage buffer中。此法获得的Taq DNA聚合酶带负电荷,因此采用阴离子交换柱纯化蛋白。试验结果表明,此法与传统的透析方法相比能快速地去除生物小分子杂质,同时去除透析方法无法除去的杂蛋白;既能保证Taq DNA聚合酶的生物学活性,同时能缩短纯化时间、提高Taq DNA聚合酶的纯度。以土壤微生物DNA、水稻cDNA为模板进行PCR扩增并对扩增产物进行测序,结果显示纯化后的Taq DNA聚合酶具有较高的扩增效率和保真性。

阴离子交换色谱柱保留特性的变化规律及应对措施

选择对二甲苯氧化体系的高效液相色谱分析为研究对象,详细考察了阴离子交换色谱柱保留特性的变化,在整个色谱柱寿命期间(进样超过1000次),全程采集了保留时间、分离度等数据。在此基础上,得出色谱柱保留特性的变化规律,并提出了相应的应对措施,把整个色谱柱寿命分成3个阶段,分别采用不同条件的流动相。

新型弱阴离子交换色谱柱-高效液相色谱法同时测定苯代谢产物的方法

目的:建立了苯及其同系物体内代谢产物粘糠酸、苯乙醛酸、马尿酸的弱阴离子交换-HPLC测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×2.1 mm,5μm)弱阴离子交换色谱柱,以甲醇-50 mmol/L磷酸氢二钾(18∶82)为基础流动相,以波长时间程序分别在254 nm下检测粘糠酸、苯乙醛酸,224nm下检测马尿酸,探讨了弱阴离子交换色谱柱分离粘糠酸、苯乙醛酸及马尿酸的影响因素。结果:流动相的pH值、离子强度、有机相比例对上述三种代谢物产生的分离产生明显影响。结论:在确定的色谱条件下,从分离度、对称性、重复性、线性4个方面来评价,弱阴离子交换色谱柱分析酸性可离子化化合物要优于常规C18色谱柱。

有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为及其机理

研究了有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为。首次报道了有机酸在阴离子交换色谱过程中的“多峰现象”，即一种有机酸有两个或两个以上的色谱峰流出色谱柱。对这种“多峰现象”形成的机理进行了初步探讨，提出了有机酸离解后的不同价数阴离子在阴离子交换树脂上同时保留的机理。研究中还发现离解很弱的有机酸的保留行为不完全符合离子交换机理。

阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸

将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离.在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测.在优化的测定条件下,该方法对这17种氨基酸的检出限在0.21～3.38 pmol之间;峰面积校正曲线的线性范围为2～3个数量级;5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.32%～4.7%之间.该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定,结果良好.对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81.9%～108.0%和90.0%～108.0%之间.

用阴离子交换色谱法制备寡聚核苷酸

建立了用Source 15Q强阴离子交换柱分离纯化寡聚核苷酸的方法.在pH 9.0,以20 mmol/L Tris-HCl缓冲液+2.0 mol/L NaCl为流动相,线性浓度梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速为1 mL/min的分离条件下,能很好地分离18-78 mer的合成寡聚脱氧核苷酸和PCR的单双链产物,探讨了流速和盐浓度对分离的影响,并测得24mer OligoDNA的回收率为90%左右.该方法简便、快捷、分辨率高,可用于寡聚核苷酸、反义核酸药物的分离、纯化、鉴定和制备.

高效阴离子交换色谱法分离不对称PCR产物

目的为分离制备高纯度的DNA单双链提供新的技术方法.方法利用SOURCE15Q强阴离子交换柱分离纯化DNA单双链,并测定回收率.结果SOURCE 15Q柱在紫外检测波长为260nm,流速为1ml/min,流动相为pH9.0时,以20mmol/L Tris-HCl缓冲液+2.0mol/LNaCl,线性浓度梯度洗脱的分离条件下,能很好地对85个碱基长度不对称PCR产物的单双链进行分离;对24mer单链样品进行回收率测试,回收率为92.46%.结论利用SOURCE 15Q强阴离子交换柱分离纯化DNA单双链的方法简便、快捷、稳定、分辨率高、纯度高,适合核酸单链和双链样品的分离、纯化、鉴定和制备.

新柱介绍:IonPac AS17阴离子交换分离柱

戴安公司最新推出的阴离子交换分离柱——IonPac AS17,它采用OH-淋洗液,可以与刚推出不久的EG4O淋洗液自动生成器配套使用,不仅免除了用户配制淋洗液的烦恼,而且操作时的程序设定与等浓度淋洗一样简单.IonPac,AS17阴离子交换分离柱可以在10min内快速梯度淋洗分离常规阴离子(F^-,Cl^-,NO_2^-,Br^-,(NO_3^-,SO_4^(2-),PO_4^(3-),满足美国国家环保局(U.S EPA)方法EPA 300.0(A)的要求(见图1).

离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬

当镍的共存质量浓度大于铬5 800倍时,对电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）直接测定铬有明显的负干扰,而且干扰程度随着镍共存质量浓度的增大而增大。试验结果表明：将25.00mL 5.00×102μg/mL Ni（Ⅱ）、1.50mol/L NH4SCN的试液（pH 1.0）,以0.5mL/min的流速通过3.00g强碱性阴离子交换纤维柱（=10mm）,Ni（Ⅱ）能被纤维柱吸附,因铬在此条件下不被吸附而收集在待测流出液中,从而消除了镍基体对测定铬的干扰。方法中铬的测定下限为2.00×10-3μg/mL。按照实验方法对实际样品以及合成样中铬进行测定,合成样测定结果的相对误差绝对值不大于3.2%,实际样品回收率在93%~99%之间,测定总值的相对标准偏差（RSD,n=6）不大于2.9%。

离子色谱法测定饮用水中6种有机酸

饮用水水质的好坏与人们的身体健康密切相关。大气中有机酸、相关企业的废水排放不达标,以及大多自来水厂普遍采用的加氯消毒等都会造成水体的污染。

离子色谱法测定农田灌溉水中的氟

本文建立了一种无需样品前处理,电导检测农田灌溉水中氟离子的离子色谱新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对氟离子的检出限为0.020μg/L,在0.5-5.0μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999)。将该方法用于武汉市南湖地区水样中氟离子的检测,实际样品的加标回收率在95.7%-101.8%之间,农田灌溉水连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1.45%。

离子色谱法测定水中氯酸盐和亚氯酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样检测饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPacAS19阴离子交换柱,EG50在线产生KOH淋洗液,等度泵作梯度淋洗。该方法对亚氯酸盐及氯酸盐的最低检出限为0.001mg/L。在0.001mg/L——1.000mg/L范围内具有良好的线性,分别为99.96%和99.94%,0.7mg/L氯酸盐和亚氯酸盐连续进样6次,相对平均偏差亚氯酸盐为1.22%、氯酸盐为1.41%。