阴离子交换树脂-活性炭动态吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铂、钯、金

试验样品经HCl-H_2O_2-KClO_3高效湿法分解体系分解后,采用活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集矿石中微量的的铂、钯、金,建立了以盐酸为介质电感耦合等离子体发射光谱测定矿石样品中铂、钯、金的方法。通过国家标准物质验证本方法,结果与标准值相符。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.021、0.020、0.0050μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于6.7%,相对误差(RE,n=10)均小于3%,可满足地球化学样品中微量铂、钯、金的检测要求。

聚苯乙烯阴离子交换树脂吸附交联法固定 α-淀粉酶

用聚苯乙烯阴离子交换树脂作载体，戊二醛为交联剂，采用吸附交联法固定α＿淀粉酶，研究了固定化条件和固定化酶的性能．结果表明，最佳固定化条件为：酶浓度１２ｇ／Ｌ，吸附温度６～９℃，吸附时间２０ｈ，戊二醛浓度４％，交联时间８ｈ，交联温度６～９℃，ｐＨ７．２．固定化酶的热稳定性、贮存稳定性、ｐＨ稳定性均比自由酶提高．最适作用温度５０℃，最适作用ｐＨ７．２，且适宜作用温度及ｐＨ均较自由酶宽，批式及连续操作实验显示出较好的操作稳定性．吸附交联联用法所得固定化α＿淀粉酶稳定性较好，克服了吸附法所得固定化酶稳定性差的缺点．

D_(290)树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。

阴离子交换树脂催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛

研究了丙醛双分子缩合制 2 甲基 2 戊烯醛的反应 ,以阴离子交换树脂作催化剂 ,重点考察了反应温度、反应时间、阴离子交换树脂 丙醛 (摩尔比 )、溶剂用量对目标产物 2 甲基 2 戊烯醛产率的影响 ,确定了制备 2 甲基 2 戊烯醛的优化反应条件 :温度 30℃ ,时间 2h ,阴离子交换树脂 丙醛 10mmol 2 0mmol,溶剂苯 5mL ,目标产物 2 甲基 2 戊烯醛的产率可达 93.5 4% .

碱性阴离子交换树脂催化酯交换反应制备 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究

用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具有重要的工业意义;这一改进对类似的反应也有重要意义。

强碱阴离子交换树脂对乙二醇-水溶液中氯离子的吸附行为及机理

通过静态吸附平衡实验,研究70%乙二醇-水溶液中Cl^-在A600DL大孔强碱阴离子交换树脂上的吸附行为,并从热力学和动力学方面对吸附过程进行分析,并通过红外光谱法探讨吸附机理.结果表明,Cl^-在A600DL树脂上的吸附为自发进行的放热过程,符合Freundlich等温吸附方程,液膜扩散为吸附速率的主要控制步骤.在298K下,用1 mol·dm^(-3)NaOH对吸附饱和的树脂进行解吸实验,解吸率可达98%以上,表明A600DL易于再生.

阴离子交换树脂D318分离提取发酵液中的2-酮基-D-葡萄糖酸

采用弱碱性阴离子交换树脂D318直接吸附发酵液中的2-酮基-D-葡萄糖酸,之后用浓硫酸-甲醇混合液解吸,解吸液直接用于异Vc钠生产的后续酯化环节,简化了工艺流程,提高了效率。探讨了离交液浓度、离交液流速和树脂床高径比对单位树脂吸交量的影响,并结合离子交换原理对有关结果进行了讨论。

阴离子交换树脂对γ-氨基丁酸发酵液的脱色性能研究

通过静态吸附试验,研究了6种阴离子交换树脂对γ-氨基丁酸发酵液中色素的吸附,结合Freundlich吸附等温方程,从中筛选出高效脱色树脂D201。该树脂的吸附等温数据对交换反应动力学模型的拟和显示,总的传递速率受反应过程中的液膜扩散和颗粒内扩散步骤共同控制,温度的升高有利于离子交换反应的进行。

2,4-二硝基酚在离子交换树脂上吸附与微波脱附

研究了717强碱阴离子交换树脂对水中2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)的吸附解吸性能,探讨了吸附的热力学和动力学特性及其微波脱附性能。结果表明:在pH=4～11时,该树脂对2,4-DNP有较强的吸附能力。Freundlich吸附等温方程能很好地描述吸附平衡数据,吸附过程为放热、熵减的自发过程。吸附动力学符合Lagergren二级速率方程,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,可采用HSDM模型描述。以1mol/L HNO3+C2H5OH溶液作为脱附剂,采用微波辅助脱附再生,微波辐照累计5min时,酚脱附率可达90%以上。

6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子树脂上的吸附研究

用静态法研究6-氨基青霉烷酸(6-APA)在弱碱性阴离子交换树脂D301和330上的吸附行为。在溶液pH为8.0,6-APA起始浓度介于1.5至20mg/mL条件下,测定25℃时D301树脂和330树脂的静态交换动力学曲线、吸附等温线,并求算D301树脂和330树脂的吸附等温线方程。分别用Langmuir型和Freundlich型方程对D301树脂和330树脂吸附等温线进行线性回归拟和,结果表明,6-APA在D301树脂和330树脂上的吸附更符合Langmuir型吸附。

聚苯乙烯阴离子交换树脂固定α－淀粉酶的研究（Ⅲ）

用聚苯乙烯阴离子交换树脂作载体，通过吸附法和吸附交联法固定ａ－淀粉酶，比较了两种方法所得固定化酶的性能．结果表明，吸附交联法平衡了吸附法的优缺点，提高了固定化酶的稳定性．

离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

在pH5．2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠介质中，痕量钒对高碘酸钾氧化3-（4，-甲基苯基）-5-（4′-甲基-2′-磺酸基苯偶氮）若丹宁（M4MRASP）产生荧光猝灭作用，且猝灭程度与钒量成正比，由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法。该体系最大激发和发射波长为λex=309nm，λem=407nm，测定了反应表观活化能为39．24kJ／mol，反应速率常数为0．274／s。方法测定钒的线性范围为0．15～14．0μg／L，检出限为8．9×10^-8g／L。采用强碱性阴离子交换树脂分离富集，在pH7．0～8．2的范围内能定量吸附钒，交换后的树脂用1．0mol／L硫酸淋洗即可以把钒洗脱，消除了共存离子的干扰。用于实际样品中痕量钒的测定，RSD≤3．1％，标准加入回收率在98．3％～103．4％之间；测定结果与ICP-AES法结果基本一致。

阴离子交换树脂负载氯化锌催化合成诺卜醇

以β-蒎烯为原料,在阴离子交换树脂负载ZnC l2催化作用下,与多聚甲醛反应合成诺卜醇。研究了氯化锌的负载量、原料配比、反应温度和反应时间对诺卜醇产率的影响及催化剂的重复使用性能。在β-蒎烯与甲醛摩尔比3∶1,反应温度80℃,反应时间4 h条件下,诺卜醇产率达到62.4%。催化剂可重复使用。

707阴离子交换树脂吸附铌的性能及动力学研究

研究了707阴离子交换树脂从草酸溶液中吸附铌 草酸配合物的特性。试验结果表明,在[(NH4)2C2O4]=0 20mol/L,[K2S2O7]=0 030mol/L,[Nb]=8 0×10-5mol/L,pH=2 0条件下,铌的吸附率有最大值,测得Freundlish常数K=1 69×103,吸附速率常数k25℃=1 73×10-4s-1,吸附活化能Ea=22 1kJ/mol,树脂的饱和容量为每g干树脂123 2mg。

用混合溶剂从阴离子交换树脂上选择性洗提金氰化配合物

R．Rajasingam，N．S．Jayasinghe，F.P.Lucien等研究了从Purolite A500强碱性阴离子交换树脂上洗提铜和金的氰化配合物。混合溶剂包括丙酮＋水，二甲亚砜＋水和N-甲基-2-吡咯烷酮＋水。每种溶剂中使用3种抗衡离子：CN^-，Cl^-和OH^-。考察了抗衡离子浓度和混合溶剂的组成对配合物洗提的影响。在相对低的抗衡离子浓度条件下，在混合溶剂中，金氰化配合物的回收率较高。相反，对于给定的初始金属负载率，铜氰化配合物的回收率低1～3个数量级。按照各种阴离子在混合溶剂中的溶剂化程度，讨论了该洗提工艺对金的选择性。研究结果表明，用混合溶剂开发一种从多化合价氰化配合物中选择性洗提金的工艺是可行的。

用阴离子交换法回收铼的新工艺

在焙烧含硫化物的精矿时,于900～1000℃下有90%以上的铼都能挥发。这种方法的明显缺点是能耗较高。文献曾介绍通过活性炭吸附的方法,可从含大量钼的硝酸溶液中分离出铼。但这种吸附剂的容量很小,加工费用较高。与这种方法相比,建立在离子交换剂上的工艺,可使这些缺点得到明显改进。

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200mL的高压密闭溶样罐中加入10.00g样品后,通过加入30mL HCl、5.0mL H2O2、2.0g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097ng/g、Pt 0.14ng/g、Pd 0.17ng/g、Ag 0.082ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差（RSD）不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%，

树脂预分离氢化物-原子荧光光谱法测定水中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

建立了As(Ⅲ)、As(V)的树脂分离 氢化物 原子荧光光谱分析方法。利用717阴离子交换树脂选择性的吸附水中的As(Ⅴ),从而实现了对水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。考察了溶液的pH和流速以及洗脱剂浓度等条件对分离效果的影响,同时研究了仪器的工作条件、KBH4质量浓度和介质浓度对砷原子荧光强度的影响,并对测定砷时共存离子的干扰和消除进行了探讨。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.096μg L,相对标准偏差为2.1%,将该方法应用于水样分析,其回收率为94.7%～107.9%。

头孢菌素C生产工艺改进的研究Ⅲ.头孢菌素C高产菌种发酵液离子交换提取工艺

以医工-65号大孔阴离子交换树脂于pH 5对头孢菌素发酵滤液进行前处理,除去干扰物质,然后通过阳离子交换树脂。调节流出液pH为3,与医工-82号大孔阴离子交换树脂进行离子交换,再用pH5的0.2 MKOAc洗脱,可直接以锌盐形式从洗脱液结晶,并转化成7-ACA,收率和纯度均较满意。本文叙述了试验的有关条件。

头孢菌素生产工艺改进的研究Ⅱ~△头孢菌素C离子交换提取工艺改进

本文采用医工-82号大孔阴离子交换树脂从发酵滤液中提取头孢菌素 C,此法优于330凝胶型树脂。当发酵滤液为6000μg/ml 时,交换容量可达60000 μg/ml 以上,交换后洗脱液可直接析出头孢菌素 C 锌盐结晶,成盐收率大大高于钾盐,由滤液至锌盐,收率达74%,方法简便,本文叙述了试检条件及影响因素。