强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙(钠)

探讨了利用高效液相色谱法进行蛋糕中丙酸钙（钠）测定的前处理方法，可以降低样品本底背景，避免假阳性的出现，提高定量准确性；强阴离子交换固相萃取柱净化效果最佳，1 mL 超纯水淋洗，2 mL 0．5％盐酸溶液洗脱；方法检出限为0．025 g／kg，回收率为96．0％～107．6％，测定结果的相对标准偏差为1．4％～11．1％；结果表明，利用强阴离子交换柱的固相萃取法可以作为蛋糕中丙酸钙（钠）检测的有效方法。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测肉制品中17种合成色素的含量

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测肉制品中17种合成色素的方法。经水振荡提取样品,正己烷除油,弱阴离子固相萃取柱(WAX)富集净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采取负离子扫描,在多反应监测模式(MRM)下,使17种目标化合物在ACQUITY UPLC HSS T3反相色谱柱上分离,使用外标法定量。结果表明,17种目标化合物在20~1200μg/L的线性范围内相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.01~0.05 mg/kg,定量限为0.03~0.15 mg/kg。17种目标化合物在阴性基质中通过添加3个不同加标水平(0.15、0.30和1.0 mg/kg)进行回收率测试,不同水平下的回收率为71.2%~103.5%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为1.3%~4.9%。该方法净化效果好、操作简单、定量准确,适用于肉制品中合成色素的快速筛查以及快速定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素的含量

为摸清复杂基质中FB1和FB2污染的准确水平,本研究建立了高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素B1（FB1）和B2（FB2）的分析方法。样品用乙腈-水（50∶50,V/V）提取,MAX强阴离子固相萃取柱富集净化后,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,经Thermo C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,5μm）分离,采用电喷雾正电离（ESI＋）多反应模式（MRM）监测,外标法定量。结果表明：不同饲料样品中FB1和FB2在1-500μg/kg之间线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.9990,定量限分别为0.098和0.197μg/kg,检出限分别为0.328和0.656μg/kg;低、中、高浓度加标回收率为89.7%-95.1%,相对标准偏差（RSD）为3.2%-8.6%。用本方法对市场上采集的106份不同畜禽配合饲料中FB1和FB2含量进行测定,样品检出率为98.11%。本方法适用于基质复杂的畜禽配合饲料中伏马毒素FB1和FB2的准确、快速定性与定量分析。

碱水解-SPE-LC-MS/MS法快速测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5~50.0ng/mL浓度范围内,MQCA线性关系良好,相关系数R2为0.999 7。MQCA检出限为0.1μg/kg,方法在0.1,0.2,1.0μg/kg的添加水平下,回收率为95.6%~108.2%,相对标准偏差为3.4%~14.3%(n=6)。该检测方法准确、快速、灵敏度高,适用于动物源食品中MQCA残留量的检测和确证。

两种前处理方法联合使用定性、定量测定豆芽中4-氯苯氧乙酸

建立了豆芽中4-氯苯氧乙酸定性和定量检测的超高效液相色谱-串联质谱法。采用分散固相萃取方法(QuChERS方法)进行定性检测;分散固相萃取-阴离子固相萃取柱方法(QuChERS /MAX方法)进行定量检测。建立的QuChERS方法,简便、快速,适合豆芽样品中4-氯苯氧乙酸的快速筛查;QuChERS/MAX方法净化效果好,适合阳性样品的定量检测。

高效液相色谱法同时测定酱油调味料中6种合成着色剂

本文针对酱油调味料中可能添加的6种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性橙Ⅱ),结合样品特性,从样液稀释倍数、固相萃取柱的选择以及液相色谱仪检测条件进行研究,建立了高效液相色谱法同时测定酱油调味料中6种合成着色剂的方法。结果显示,6种合成着色剂在0.2~10.0μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.9990,检出限为0.1~0.5 mg·kg^(-1),定量限为0.3~1.5 mg·kg^(-1),平均加标回收率为95.0%~98.2%,相对标准偏差(n=6)在6.0%以内。该方法便捷、高效,适用于酱油调味料中6种合成着色剂的同时测定。