高效阴离子色谱-脉冲安培检测法分析食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇

采用高效阴离子色谱-脉冲安培检测法（HAPEC-PAD）测定17种食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇含量。结果表明：阿糖醇、海藻糖和甘露醇的线性范围分别为239.62~1.25、59.41~0.15、148.29~5.00μg/mL,检出限分别为0.41、0.04、.11μg/mL,定量限分别为1.14、0.10和5.79μg/mL;17种食用菌中,香菇（Lentinula edodes）和猴头菌（Hericiumerinaceus）中阿糖醇含量较高,茶树菇（Agrocybe aegerita）、刺芹侧耳（Pleurotus eryngii）、鲍鱼侧耳（Pleurotus abalonus）、松口蘑（Tricholoma matsutake）、蛹虫草（Cordycepsmilitaris）中海藻糖含量较高,姬松茸（Agaricus blazei）、鸡油菌（Cantharellus cibarius）、金顶侧耳（Pleurotus citrinopileatus）、冬虫夏草（Cordyceps sinensis）中甘露醇含量较高;该项检测技术分离效果好、样品测定时不需要衍生化处理、检测时间短,是测定食用菌中功能性寡糖和糖醇类物质的有效方法。

高效阴离子色谱法分离测定蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组成

目的建立分离测定8种单糖成分的高效阴离子色谱法。方法在AminoTMPAC PA-10（2×250mm）离子色谱分离柱上,用10.0mmol/L NaOH溶液作为流动相,在Au工作电极和pH参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定八种单糖。结果各种单糖在0.1～5.0μg/mL浓度范围内线性良好,方法检出限2～26μg/L,标准溶液测定的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.34%～7.42%和0.02%～2.16%。用本法测定了蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组分,取得较为满意的结果,平均加标回收率为81.4%～122.0%。结论该方法无需衍生,具有较高的灵敏度和精密度,适合于蜂蜜和保健食品多糖水解产物中单糖的测定。

高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖

建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPae PA10离子色谱分离柱（2mm×250mm）上，以250mmoL／L NaOH溶液作为流动相，利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0．05～10．0mg／L，检出限为0．012mg／L，标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0．69％和1．38％。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖，取得了较为满意的结果，加标回收率为96．6％～105．2％，与国家标准方法的测定结果对照，相对偏差为-1．4％～1．0％，表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度，适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。

基于高效阴离子色谱-脉冲安培法优化阿拉伯木聚糖单糖组成分析

以大粒车前子来源阿拉伯木聚糖为研究对象,采用完全酸水解结合高效阴离子色谱-脉冲安培法测定单糖组成,系统优化酸的种类和浓度、水解温度和时间、水解后样品放置时间等水解条件。结果表明,将车前子多糖置于2 mol/L H_2SO_4、120℃常压油浴条件下水解2 h时,效果较好,但水解后稀释液放置时间不宜超过6 h。大粒车前子多糖主要由阿拉伯糖(8.89%)和木糖(41.52%)组成,同时检测出半乳糖醛酸(0.73%)、葡萄糖醛酸(3.44%)和微量的半乳糖、葡萄糖,结果重现性良好。利用上述最优条件水解黍子壳、燕麦麸皮和青稞来源阿拉伯木聚糖并分析单糖组成,均获得较好结果。本研究为分析各种来源阿拉伯木聚糖的单糖组成提供了参考。

高效阴离子色谱法快速分析保健食品中的腺苷

目的建立保健食品中腺苷的高效阴离子色谱测定方法。方法样品中的腺苷经乙腈-水提取后,以0.25mol/LNaOH为流动相,采用Amino PAC PA10氨基酸分离柱分离,Au为工作电极的脉冲安培检测器检测。结果腺苷在1.00μg/mL～20.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内相对标准偏差(Related Standard Deviation,RSD)为4.97%和0.47%,日间RSD为6.08%和0.52%。将此法用于保健食品样品测定,取得较为满意的结果,样品平均加样回收率为93.3%～106.7%,样品测定结果的RSD为8.86%。结论本次建立的保健品中腺苷的高效阴离子色谱分析法,15min内可完成一次分析,方法简便准确,重现性好,适于保健品中腺苷的分析。

保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法分析

随着时代的发展,如今开始大量开发应用保健品,在保健品领域内,广泛重视盐酸氨基葡萄糖;本文通过试验,分析了如何对保健食品中盐酸氨基葡萄糖进行测定。

阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸

目的：定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法：将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果：17种氨基酸的检出限在0.23~3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2~3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96%~4.2%之间.结论：方法适用于药材金线莲中氨基酸含量的测定,结果良好.干燥金线莲药材的加入回收率分别在88.9%~108.0%之间.

间接光度法单柱阴离子色谱用树脂的研究

单柱离子色谱(SCIC)因不用抑制柱,成本低,死体积小,有利于提高柱效;而UV是高效液相色谱(HPLC)中广泛使用的一种检测器。把两者结合起来,采用间接光度法,就可以在一台普通的HPLC仪器上接一根SCIC柱做离子色谱分析。

高效阴离子色谱法测定卷烟主流烟气中的单糖

建立了高效阴离子色谱．脉冲安培检测法同时检测卷烟主流烟气粒相物中6种单糖的方法。以蒸馏水为萃取剂，采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片，经在线超滤后，以2．0mmol／LNaOH和0．5mmol／LNaAc的混合水溶液淋洗，采用积分脉冲安培检测，在METROSEP Carbl 250分离柱（4．6mm×250mm，5μm）上，卷烟主流烟气总粒相物中含有的果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖共6种单糖达到良好分离。结果表明：方法的重复性较好，6种单糖相对标准偏差〈4．31％；具有较高的灵敏度：6种单糖的检测限均低于0．10μg／支；较高的准确性：6种单糖的回收率均在85．10％-95．52％之间。

亲水单分散聚合物基质强阴离子色谱固定相的制备及应用

以自合成6.0μm大孔单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,采用化学键合法制备了季铵型强阴离子色谱填料,该填料具有良好的色谱性能。选用6.0 mmol/L Na2CO3＋5.5 mmol/L NaHCO3混合液作淋洗液,在流速为1.0 mL/min下,可以很好地分离常见的6种无机阴离子（F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、SO2-4）、4种低碳链酸（甲酸、乙酸、一氯乙酸、草酸）以及甲酸、乙酸和一些无机阴离子的混合物。考察了淋洗液种类、pH值和有机溶剂对6种无机阴离子分离的影响。在最佳色谱条件下,6种无机阴离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限。采用该方法对本地自来水进行测定,4种离子可在22 min内完全分离,各离子的加标回收率为96.4%～100.6%。

单分散聚合物微球及高效阴离子色谱固定相的研制

<正> 单分散聚合物微球(MPMP)有着重要的应用价值,具有一定交联度的MPMP可作为液相色谱、离子色谱、氨基酸分析等高效固定相.MPMP的制备国外已有专利报道~[1～4],而国内的研究则很少.高效离子色谱技术1975年由Small~[5]创立.自八十年代初,我国相继引进了大量离子色谱仪并开展了一些应用及开发性研究工作~[6,7].但由于微球制备技术落后。

低聚糖的脉冲安培检测阴离子色谱测定法

高效液相色谱(HPLC)分析糖类,已经成为一种常见的分析方法。对多种分离方式和检测技术进行总结和比较,我们很容易发现高效液相色谱测定糖类的最大缺点是灵敏度比较低,选择性也不能完全满足分析的要求,对痕量的生化和临床分析还是比较困难的。 糖类在碱性条件下阴离子化,对恒电位的金电极或铂电极的安培检测会产生响应值。

食用菌单糖和海藻糖的提取及高效阴离子色谱-脉冲安培检测法分析

优化了同时检测岩藻糖等7种单糖和海藻糖标准品的高效阴离子交换色谱一脉冲安培检测条件；研究了提取方式、温度和时间对食用茵中单糖和海藻糖提取效率的影响；最后检验方法性能，确立了适于食用菌单糖分离和检测的方法。结果表明，高速均质2min提取食用茵鲜样或60℃超声60min提取食用菌干样时，单糖提取效率最高。离子色谱检测条件为：CarboPacMAl色谱柱，流动相为去离子水：600mMNaOH溶液=20：80（体积比）。8种糖的最低检出限为5．5—63．6μg／L，食用菌鲜样和干样中的定量限分别为0．37—4．24mg／Kg和3．68—42．39mg／Kg。方法加标回收率为76．1％～127．1％，相对标准偏差1．44％～8．43％。

强阴离子色谱法从毕赤酵母培养液中分离纯化重组巴西日圆线虫乙酰胆碱酯酶

提出了一种从基因工程毕赤酵母(P ich ia pastoris)培养液中分离纯化重组巴西日圆线虫(N ippostrongy lu sbrasilien sis)乙酰胆碱酯酶(N bAC hE)的方法。采用Q-Sepharo se Fast F low强阴离子交换色谱柱对重组N bAC hE进行了分离纯化。十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明,纯化物的活性峰为单一蛋白质带,其相对分子质量约为66 000。该方法的活性回收率为52.6%,纯化因子为3.87;纯化后AC hE的比活为2 837U/m g。结果表明,该法是一种理想的分离纯化重组N bAC hE的方法。

阴离子色谱——串联质谱法测定含蛋白制品中三聚氰酸残留量

建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸（CYA）残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清夜加入1mol/L Na OH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测低限为0.25mg/kg,添加浓度在0.25-0.50mg/kg范围时,回收率为99.1-120.0%,精密度在1.26-5.54%之间。

新型阴离子色谱柱性能实验

本文通过对三种阴离子色谱柱进行一系列性能测试，结果表明an238p150dy01型阴离子色谱柱重现性、线性符合JJG823－93要求；anxs150dy01型阴离子色谱柱与an238p150dy01型比较，PO4峰拖后；anⅡs50dy01型阴离子色谱柱比anxs150dy01型阴离子色谱柱短，分离柱的平衡时间及相同阴离子的出峰时间都短。

接枝多胺聚合物制备大孔阴离子交换色谱介质及其蛋白吸附行为评价

以环氧活化聚甲基丙烯酸酯大孔微球(FastSep-epoxy)为基质,通过接枝聚(烯丙基胺)(PAA)制备了大孔阴离子交换色谱介质(FastSep-PAA)。考察了介质的合成条件对离子交换容量(IC)及蛋白结合容量的影响,发现IC随PAA浓度、反应时间和溶液pH的增加均表现为增长趋势;同时结合蛋白吸附容量的变化选择了最优合成条件。通过扫描电子显微镜观察介质的表面形貌,发现其孔隙连通性较好,且接枝前后介质孔道结构无明显变化,PAA配基密度对介质结构无明显影响。此外,通过压汞法和氮气吸附法测定接枝前后不同介质的孔径尺寸和孔径分布情况,并考察该类介质的孔径与蛋白吸附行为的关系,发现其蛋白结合容量未出现随介质孔径尺寸增加而显著下降的现象,且孔径尺寸增加更有利于蛋白在介质内部传质。在126 cm/h的流速下FastSep-PAA介质的原始孔径(即FastSep-epoxy的孔径)为400 nm时的蛋白动态结合容量(DBC)最高(70.3 g/L),该孔径下介质比表面积大,蛋白可吸附位点较多;原始孔径为700 nm及以下的介质蛋白DBC均随流速增加而均有一定下降;原始孔径为1000 nm的介质蛋白DBC几乎不受流速影响,流速由126 cm/h增加至628 cm/h时蛋白DBC仅下降3.5%,且在628 cm/h的流速下能保持57.7 g/L,蛋白分子在该孔径下的扩散速率受限较小,传质性能优异,这一特性表明该类大孔聚合物阴离子交换色谱介质在蛋白高通量分离中具有较大的优势。

离子色谱法测定柿叶中有机酸和无机阴离子

以 0 .75mmol·L- 1邻苯二甲酸和 0 .35mmol·L- 1三羟甲基氨基甲烷的混合溶液为淋洗液 ,利用单柱阴离子交换色谱法 ,直接电导检测 ,对柿叶的水溶液进行了分析。检测出柿叶中主要含有的有机酸是琥珀酸和苹果酸 ,阴离子是H2 PO- 4、Cl- 、NO- 3、SO2 - 4。方法简便 。

高效阴离子色谱法测定当归果胶多糖中的糖醛酸含量

建立高效阴离子色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)当归果胶多糖中糖醛酸的定性、定量方法,并对测试样品的预处理方法进行研究。分别对多糖样品进行不同预处理,采用外标法测定糖醛酸含量。结果表明,多糖样品需经脱脂处理并结合弱酸水解和酶解才能获得准确、真实的结果;建立了半乳糖醛酸(GalA)和葡萄糖醛酸(GlcA)的线性回归方程,相关系数均为0.9990。经计算,HPAEC-PAD法测定当归多糖的GalA含量为53.62%,与比色法(58.27%)的相对误差为8.67%,并具有良好的重现性。采用HPAEC-PAD法对糖醛酸定性、定量,无需衍生化,且灵敏度高、重现性好,是快速测定糖醛酸含量的有效方法。

高效阴离子色谱法快速分析保健食品中的左旋肉碱

目的建立一种测定保健食品中左旋肉碱的脉冲安培检测-高效阴离子色谱新方法。方法样品经乙醚溶解分散,用1.0mmol/L盐酸萃取其中的左旋肉碱后,上清液进离子色谱仪测定。以200mmmol/LNaOH为流动相,采用Amino PAC PA10氨基酸分离柱分离,Au为工作电极的脉冲安培检测器检测。结果左旋肉碱在0.08～1.00mg/ml浓度范围内线性关系良好,标准溶液测定的峰面积和保留时间的RSD为3.97%和0.62%,日间RSD为5.66%和0.69%。将此法用于保健食品样品分析,样品平均加标回收率为95.6%～113.5%,样品测定结果的RSD为7.34%。结论该方法简便准确,重现性好,15min可完成一次分析,适于保健品中左旋肉碱的定量快速检测。