阴离子表面活性剂辅助模板途径合成介孔结构氧化锆纳米晶

利用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)为辅助模板剂,成功地合成了高稳定性的介孔氧化锆纳米晶,采用DSC-FG,FT-IR,XRD,TEM,UV-Vis以及N2吸附-脱附等方法对样品进行了表征.研究表明,以阴离子型十二烷基磺酸钠合成的氧化锆经600℃煅烧后仍为纯四方相,氧化锆晶粒平均尺寸约为6.5 nm.阴离子型表面活性剂与有机锆源形成自组装协同作用,合成的氧化锆具有蠕虫状介孔结构,经过500℃煅烧后介孔结构仍然保持,且由于表面活性剂的去除,比表面积显著提高,显示了良好的热稳定性.本实验制备的氧化锆纳米晶较一般方法制备的市售纳米氧化锆有明显紫外吸收边蓝移现象.

超声波辅助[EMIm]BF_4的一步法合成及其在酯化反应中的应用

运用超声波辅助技术首先采用一步环合法合成N-甲基咪唑;进一步采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐{[EMIm]BF4},其FT-IR红外光谱图与文献一致。实验结果表明,一步法合成离子液体较合理的条件:在70℃下,恒温3 h,对制得的离子液体进行纯化,产率为79.5%。将[EMIm]BF4应用于乙酸乙酯的制备实验中,产率为71.2%,高于传统的酸催化产率48%,生成的酯不溶于离子液体因而容易分离,离子液体经过回收可重复使用。

一步法合成具有高效傅式烷基化催化性能的铁功能化有序介孔催化剂

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,一步合成了金属铁离子功能化的介孔二氧化硅催化剂(FeMS).表征结果显示,FeMS催化剂具有六方结构的一维直孔道,孔径约为3.5 nm,其中铁离子以四配位形式高度分散于主体二氧化硅骨架上,并且掺杂后的样品仍保持了主体二氧化硅有序的介孔结构.铁离子的掺杂量可以通过反应物中硝酸铁的含量进行调变.在苯与苄基氯的傅式烷基化反应中,FeMS催化剂显示出良好的催化活性与稳定性.随着铁掺杂量的增加,FeMS的催化活性逐渐提高.其中FeMS(40)样品可以在2 min内完成催化反应,二苯甲烷的选择性为100%.这种良好的催化性能主要是由于该催化剂具有高度分散的铁离子活性位点、较大的比表面积和孔体积以及空旷的骨架结构所致.

应用于局域表面等离激元共振扫描显微探针的球形Au@Ag纳米粒子的合成及介电敏感性检测

局域表面等离激元共振(LSPR)显微探针的检测灵敏性主要取决于针尖上修饰的纳米粒子的LSPR性质.本文采用阴离子辅助法,在水溶液中通过调节Au核与Ag+的物质的量之比,实现Au核上不同厚度的Ag壳层包覆,可控地一步合成均一性好、银壳层较厚(≥10 nm)的核壳比不同的球形Au@Ag纳米粒子.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及扫描透射电子显微镜X射线能谱(STM-EDS)线扫描分析对不同核壳比的Au@Ag纳米粒子进行形貌组成表征,证实了所合成核壳结构的可控性.将不同核壳比的Au@Ag纳米粒子置于不同折射率溶液中进行纳米粒子介电敏感性的研究,表明7.5 nm Au@28 nm Ag的纳米结构具有最高的品质因子.同时将不同核壳比的Au@Ag纳米粒子置于不同折射率的非导电性基底上进行单颗纳米粒子散射性质的研究,结果表明7.5 nm Au@28 nm Ag纳米粒子适合作为LSPR显微探针的高检测灵敏性纳米结构之一.