阴离子选择性耗尽进样-胶束扫集毛细管电泳法对痕量醋酸氢化可的松的测定

联用阴离子选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术，建立了胶束毛细管电泳方法测定化妆品中醋酸氢化可的松的方法。讨论了SDS浓度、样品基体、进样电压、进水时间和进样时间对富集和分离的影响。优化的实验条件：以120mmol／LSDS-20mmol／LNaH2PO4（pH2．2）-10％（体积分数）甲醇为缓冲体系，分离电压-20kV，进样电压-20kV，进样时间80s，进水时间200s，测量波长250nm。在该实验条件下，醋酸氢化可的松的富集倍数比普通毛细管电泳法提高了约173倍。方法的线性范围为0．05～5．0mg／L，检出限为12．6μg／L。该方法用于化妆品中醋酸氢化可的松含量的测定，回收率为98％-105％，相对标准偏差均小于4．0％（n=4）。

阳离子选择性耗尽进样-胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因

联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20mmol/LNaH2PO4(pH2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20kV,进样电压10kV,进样时间150s,测量波长200nm。同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响。结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上。在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500～16.0μg/L和2.00～48.0μg/L,检出限分别为0.10和0.80μg/L。方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%。应用于实际尿样分析,回收率在96.8%～106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意。

阳离子选择性耗尽进样-胶束电动色谱法对可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定

在胶束电动色谱法的基础上，联用阳离子选择性耗尽进样技术，对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为：缓冲体系16％乙腈＋80mmol／LSDS＋20mmol／LNaH2PO4（pH2．4），分离电压为-18kV，测量波长214nm，萃取液pH2．4，进样电压10kV，进样时间100s。在优化实验条件下，两种物质在8min内出峰，峰面积RSD不大于4．6％。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0．50．81．3、0．78～62．5μg／L，检出限分别为0．16、0．12μg／L，相关系数分别为0．9989、0．9988。将方法用于可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定，回收率为96％～106％。

阴离子耗尽进样胶束扫集毛细管电动色谱法在线富集测定甘草黄酮类化合物

建立了一个毛细管胶束电动色谱(MEKC)在线富集阴离子耗尽进样(ASEI)联用扫集(sweeping)技术测定3种甘草黄酮化合物(异甘草素、甘草素和甘草苷)的方法。考察了MEKC的分离条件和富集体系的优化条件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间对目标化合物的富集效果有较大的影响。在优化实验条件下,异甘草素、甘草素和甘草苷的富集倍数分别提高了110、120、300倍,检出限分别为0.015、0.014、0.011mg/L。该方法用于中药制剂中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定,回收率在90.6%～107%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=3)。实验证明,该方法可成功地应用于实际样品中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定。

在柱双重富集毛细管电泳法测定卷烟样品中的无机阴离子

采用在柱阴离子选择性耗尽进样(ASEI)- 碱堆积(BS)双重富集毛细管电泳法测定了卷烟样品中无机阴离子.毛细管先充满含0.4 mmol/L 十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液抑制电渗流;再以高差法引入水塞,吸附于毛细管壁的TTAB溶解到水中,使该段毛细管的zeta电势变负;电泳电源用负高压,电动进样时样品池中阴离子快速迁移并堆积在毛细管内缓冲液和水塞界面上,同时流向进样端的电渗流将水塞排出毛细管;接着电动注入NaOH溶液,快速迁移的OH-与来自缓冲液的Tris+形成低电导样品区,可进一步堆积样品带,还可使电动进样的时间延长.同常规电动进样相比,该双重富集法可达到( 0.8～1.3 )×105的富集倍数.用本方法测定了卷烟中6种无机阴离子,检出限低于6.2 ng/L.