高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定糖果中11种脂溶性着色剂

建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定,外标法定量。结果表明,11种目标着色剂在0.02~1.0mg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。定量限（S/N≥10）为10μg/kg,在10、20、40μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79.6%~97.6%,相对标准偏差为2.66%~6.76%。该方法稳定、可靠,适用于糖果中上述11种着色剂的测定。

高效液相色谱-二极管阵列检测法检测蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量。方法选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物,于55℃和pH 4.50的0.10 mol/L乙酸钠缓冲液中反应90 min。采用C18柱分离底物和酶解产物对硝基苯-β-D-葡萄糖,流动相为乙腈/水(15:85,v:v)。通过测定酶解产物的含量来确定γ-淀粉酶残留量。结果本方法的线性范围为1~50 U/kg,定量限为1 U/kg,回收率在94.0%~107.2%之间,相对标准偏差在3.2%~5.1%之间。采用本方法对市售蜂蜜和淀粉类糖浆共58个样本进行考察,γ-淀粉酶检出率为79.3%。采用本方法测定一个掺入5%淀粉类糖浆的蜂蜜,测得γ-淀粉酶残留量为3.6U/kg。结论本方法能够有效地从酶学的角度快速鉴定蜂蜜中淀粉类糖浆的掺假。

高效液相色谱-二极管阵列检测法分析原花青素降解产物及副产物

利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)研究了不同含水量、不同样品浓度及不同反应时间对原花青素降解(正丁醇/HCl法)产物花青定及反应副产物的影响。木榄花样品经70%丙酮溶液提取,利用Sephadex LH-20柱纯化后得到原花青素样品。配制不同含水量和不同样品浓度的反应溶液,充分震荡后进行正丁醇/HCl法降解。用HPLC-DAD分析不同实验条件下得到的反应产物及副产物。结果表明,反应体系在含水量5%～15%的条件下,转化产物随着反应体系含水量的增加,花青定的转化率也随之增加,副产物的转化率却随之减少,总转化率(即花青定加上副产物的总转化量)呈增加趋势;在反应体系含水量大于15%时,随含水量的增加,转化产物含量呈现下降的趋势;增加反应体系中样品含量并没有明显增加转化产物的转化率,副产物的转化率相对稳定;不同反应时间处理得到的转化产物经HPLC-DAD分析并未发现转化产物花青定和副产物表现出明显的变化规律,总转化率相对稳定。

高效液相二极管阵列检测法比较巴西肉桂CANELA与中国肉桂中桂皮醛的含量

目的比较巴西肉桂CANELA与中国肉桂中桂皮醛的含量差异,为肉桂药材的新品种选育及品质评价提供科学依据和方法。方法采用高效液相二极管阵列检测法分别测定6批巴西肉桂CANELA与中国肉桂中桂皮醛的含量。结果 6批巴西肉桂CANELA及中国肉桂中桂皮醛的平均含量分别为18.3%和5.27%,均明显高于2010年版《中华人民共和国药典》(一部)规定的1.5%。结论以桂皮醛为指标进行评价,巴西肉桂CANELA品质优于中国肉桂。本研究为确定巴西肉桂CANELA化学成分与药用价值奠定了基础,也可为肉桂药材品种的资源普查、新品种选育、品质评价等提供科学参考。

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法.样品经甲醇提取后经反相C18柱（4.6×250mm,5μm）分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223nm,外标法定量.在优化实验条件下,褪黑激素在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91％～101％,相对标准偏差为2.1％～3.9％.方法的检出限（S/N=3）为1.0 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg.该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求.

高效液相色谱——二极管阵列检测法分析噻虫嗪

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC_DAD)测定噻虫嗪的方法。采用C18液相色谱柱,以乙腈/水(70/30)为流动相,选择205nm为检测波长。结果表明本方法的相对标准偏差0.0013,变异系数0.12%,相关系数为0.9996,平均回收率100.6%。该法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点。

高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱和聚类分析用于黄芪质量评价

目的建立黄芪及相关药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)色谱指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价药材质量。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB C18柱(4.6mm×250.0mm,5.0μm);流动相为A相为乙腈-甲醇(体积比9:1),B相为水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长260nm,进样量20μl。进行方法学考察,并进行相似度计算和聚类分析。结果黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱的稳定性、精密度和重复性良好,可以标定11个共有峰,黄芪药材相似度计算结果均大于0.85,聚类分析结果与其一致。结论相似度计算和聚类分析方法均可以有效区分黄芪药材及其相关样品,使指纹图谱具有广泛的实用性和应用前景。

黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱最佳检测波长的选择

目的选择黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)指纹图谱的最佳检测波长。方法提取可用于评价指纹图谱质量的相关信息数据,借助化学计量学的方法对峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB等指标参数进行比较和分析。结果在260 nm波长下峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB参数值分别为30(17)、190.43、4.19、2.48、737.23,均优于249 nm和280 nm波长条件下相应的参数值。结论从化学计量学方法确定的指标参数结果确定260 nm为黄芪中黄酮类成分指纹图谱的最佳检测波长,可以为HPLC-DAD指纹图谱最佳检测波长的选择提供可靠依据。

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用Agilent Zorbax 300-SCX 250×4.6mm色谱柱分离,高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD),外标法定量。方法线性范围0.005～5.00μg/mL,相关系数r>0.9999,加标回收率为103.6%～105.2%,RSD为0.26%,保留时间在6.82 min左右,检出限为0.5 mg/kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。

高效液相色谱-二极管阵列检测法和超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼腥藻毒素的比较研究

目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对鱼腥藻毒素的检测。方法样品经酸性甲醇提取后使用超滤管去除杂质,采用HPLC-PDA和UPLC-MS/MS检测样品中鱼腥藻毒素AnTX-a及HAnTX-a的含量。结果2种方法均能有效分离分析AnTX-a及HAnTX-a,且均能排除样品中L-苯丙氨酸的干扰。HPLC-PDA检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限分别为0.052和0.070µg/mL;UPLC-MS/MS检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限均为0.010 ng/mL。结论2种方法准确、灵敏度高,UPLC-MS/MS较HPLC-PDA检测法具有高灵敏度、高检测效率的优势,但HPLC-PDA检测法更具普遍适用性。

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的含量

采用AlltimaODS C18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(pH6.5)—甲醇(80:20,V/V)作流动相进行,流速1.0mL/min,用二极管阵列检测器在280nm下进行检测,建立液相色谱—二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的方法。结果显示,方法线性范围为2.5～20.0μg/mL(r=0 9999),检测限0.3μg/mL,相对标准偏差为1.31%(n=6),回收率为96.4±1.99%(n=3)。

高效液相色谱/二极管阵列检测法快速测定育发类化妆品中8种违禁药物

建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%～96%,相对标准偏差为3.7%～8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷及阿魏酸含量

目的建立同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测法。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm(橙皮苷)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸),柱温为35℃,进样量为10μL。结果橙皮苷、芍药苷和阿魏酸质量浓度分别在40.24~402.40μg/m L,11.128~111.280μg/m L,1.066~10.664μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 4,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);平均加样回收率分别为98.97%,98.62%,102.10%,RSD分别为1.25%,1.19%,1.45%(n=6)。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸的含量。

蛇床子中佛手柑内酯和异虎耳草素含量的高效液相色谱-二级管阵列检测法同时测定

目的建立同时测定蛇床子中佛手柑内酯和异虎耳草素含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对其含量进行测定，色谱柱为SinoChromC18（250ram×4．6ram，5μm，Elite），流动相为甲醇-0．1％醋酸（55：45），流速1.0ml／min，柱温250C；二极管阵列检测器（DAD）检测器，检测波长310nm。结果佛手柑内酯在0．0315～0．945txg范围内呈良好的线性关系A=2385C～6．666（r=0．9999），异虎耳草素在0．0296—0．888μg范围内呈良好的线性关系A=1711C＋1．203（r=0．9999）；平均回收率分别为99．2％和99．1％，相对标准偏差分别为0．91％和0．67％（n=6）；在常温下8h内稳定性较好。结论HPLC—DAD法简便快速，准确，重现性好，结果可靠，可作为蛇床子的质量控制方法。

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用HPLC-DAD法，色谱柱为Zorbax-Eclipse XDD-C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．5%磷酸水溶液（0～9min为48：52，流速0．7mL·min^-1；9～25min为65：35，流速0．8mL·min^-1），检测波长360nm，柱温为30℃，进样量为10μL^-1。结果：木犀草素的回归方程为Y=4576X＋3．8867，r=0．9999（n=5），木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的回归方程为Y=4527．2X＋1．14，r=0．9999（n=5），木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0．0272～0．2720μg。结论：测定方法简便易行，准确可靠，结果稳定，重复性好，有助于金沙绢毛菊的质量评价。

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定游离麦角甾醇的含量

目的探索保健食品中国被毛孢菌丝粉胶囊中游离麦角甾醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA法)测定游离麦角甾醇的含量,以甲醇为流动相,用Ultimate AQ-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,检测波长282nm。结果此法的回归方程:y=12978x-11618(r=0.9998),回收率98.67%~100.95%,检测限为340ng/mL。结论用HPLC-PDA法测定虫草类保健品中游离麦角甾醇方法重现性好,灵敏度高,定性可靠,定量精确。

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的对高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分的效果进行分析探讨。方法色谱柱为ThermoODS2柱,流动相为乙腈(A)0.05%磷酸(B),流速为1.0ml/min,波长为280nm。结果经统计发现,香丹注射液中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A、紫草酸在试验范围内存在良好的线性关系,r均>0.9991,精密度均<1%,在48h内存在良好的稳定性,回收率均在98%～103%。结论经高效液相色谱-二极管阵列检测法对香丹注射液中丹参酚酸类成分进行检测的结果准确可靠,值得关注。