利用二甲基硅油副产物合成笼状有机硅阻燃成炭剂的研究

以甲基三氯硅烷和季戊四醇为原料合成新型笼状有机硅阻燃成炭剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环-[2,2,2]-辛烷。探讨了反应温度、反应时间、溶剂等对收率的影响,优化的工艺条件为:甲基三氯硅烷与季戊四醇的物质的量比为1∶1,反应温度为150℃,反应时间为4h,产品收率为96%,分解温度达310℃;采用IR、1 H NMR、差热、极限氧指数等技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明产品有较好的阻燃成炭性。

阻燃成炭剂笼状1-氧基磷杂-4-三甲基硅氧甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷酯的合成与应用

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与三甲基氯硅烷反应合成阻燃成炭剂笼状1-氧基磷杂-4-三甲基硅氧甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷酯(PTSPA)。探讨了不同溶剂、反应温度和反应物配比对产物产率的影响,最佳反应条件是以二氧六环为溶剂,三乙胺为缚酸剂,PEPA与三甲基氯硅烷的物质的量比为1∶1.15,95℃反应8h,产率为91.6%。通过FT IR、1 H NMR、元素分析、极限氧指数及差热分析等技术表征了产物的结构及性能。实验表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。

新型阻燃成炭剂甲基硅酸季戊四醇酯的合成及其表征

以甲基三甲氧基硅烷和季戊四醇为原料,合成一种新型阻燃成炭剂甲基硅酸季戊四醇酯。探讨了溶剂、反应温度、反应时间、物质的量比等对收率的影响,确定了最优化的反应条件为:甲基三甲氧基硅烷与季戊四醇的物质的量比为1∶1,165℃下回流反应6h,产物收率为98%。采用FTIR、1 H NMR、差热、极限氧指数等技术对产物结构和阻燃性能等进行了表征。结果表明,产物的热分解温度为340℃,具有很好的阻燃成炭作用。

阻燃成炭剂二甲基硅氧基双笼环磷酸酯的合成

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与二甲基二氯硅烷反应合成阻燃成炭剂——二甲基硅氧基双笼环磷酸酯,即二甲基硅酸二{1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4)-甲}酯(DSDE)。考察了不同溶剂、反应温度和反应物配比对产物产率的影响,得到了最佳的反应条件是PEPA与二甲基二氯硅烷的摩尔比为2.16∶1,产率达92.6%。通过FTIR、1HNMR、元素分析、差热分析及极限氧指数表征了产物的结构及性能。研究表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。