高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。

β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯对产蛋后期固始鸡肉品质和营养价值的影响

试验旨在研究β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯(C_(32)H_(44)O_(2))对产蛋后期蛋鸡肉品质和肌肉中氨基酸、脂肪酸组成及血清指标的影响。试验选取42周龄健康、体重相近的产蛋后期固始鸡600只,随机分成2组,每组6个重复,每个重复50只。对照组饲喂玉米-豆粕型基础日粮,试验组在对照组的基础上添加25 mg/kg C_(32)H_(44)O_(2),试验期45 d。测定了产蛋后期固始鸡的屠体性状、肉质指标、氨基酸和脂肪酸成分及血清指标。结果表明:试验组和对照组的屠体性状和肉质性状以及血清指标均无显著差异(P>0.05);试验组的赖氨酸、异亮氨酸、缬氨酸和天冬氨酸的含量均显著高于对照组(P<0.05);C18:0、C24:0和C22:6n3的含量显著低于对照组(P<0.05),C22:3n6的含量显著高于对照组(P<0.05)。总的来说,产蛋后期日粮添加C32H44O2,能在一定程度上提高肌肉中氨基酸含量,降低脂肪酸含量,对优化氨基酸和脂肪酸组成有一定的积极作用。

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。

β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。

β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯及其研究进展

β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯是含氧类胡萝卜素的一种,广泛存在于自然界尤其是在放养的土鸡蛋及玉米中,在饲料工业上主要用于家禽产品的着色。本文重点就其特性、生物学功能以及在家禽上的应用研究等方面进行了综述,重点介绍了它在家禽蛋黄和组织中的沉积及其与万寿菊提取叶黄素的着色效率比较。

番茄及其制品中全反式番茄红素和β-胡萝卜素含量的C_(30-)HPLC内标法定量分析

目的:建立C30-HPLC内标法对番茄及其制品中全反式番茄红素和β-胡萝卜素进行同步定量检测方法。方法:色谱条件:固定相:YMCCarotenoidcolumnC30色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈:甲醇(3:1,V/V);流动相B:甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A与B中分别添加体积分数0.05%的三乙胺;洗脱条件:B在0～10min内保持30%,在10～20min内,B由30%线性增至90%,20～30min内B维持在90%;流速:1mL/min;色谱图检测波长470nm和450nm;进样量:20μL;柱温:室温。内标物为全反式-8'-阿朴-8'-β-胡萝卜素醛。结果:此方法的最小定量限为0.01μg/mL。在0.3～0.6μg范围内,内标物对全反式番茄红素和β-胡萝卜素的相对校正因子分别为1.36和1.22,重复性RSD分别为小于0.50%和0.70%,加样回收率均在99.00%以上。结论:应用本方法可对番茄及其制品中的全反式番茄红素和β-胡萝卜素进行定量分析。

β-胡萝卜素对染镍肺泡巨噬细胞MDA及SOD的影响

目的 探讨 β -胡萝卜素拮抗三氧化二镍的细胞毒作用及其机理。 方法 采用体外细胞培养方法 ,观察 β -胡萝卜素对染镍肺泡巨噬细胞膜脂质过氧化产物丙二醛 (MDA)及超氧化物歧化酶 (SOD)活性的影响。结果 在体外染镍肺泡巨噬细胞培养过程中加入不同浓度 β -胡萝卜素 (2 5 ,5 0和 10 0 μmol/L)可提高肺泡巨噬细胞内SOD活性 ,呈剂量 -反应关系。维生素E能显著抑制MDA生成量 ,其中以 5 0 μmol/L和 10 0 μmol/L浓度组作用最为明显。 结论 镍可致细胞脂质过氧化 ,β -胡萝卜素具有拮抗镍所致细胞毒性的作用 ,可能与其抗氧化功能有关。

β-阿朴-■＇-胡萝卜醛的合成研究

本文研究了β-胡萝卜素在弱碱条件下用高锰酸钾氧化制备β-阿朴-δ＇-胡萝卞醛。探讨了反应机理,提出了用苯作中间体的猝灭剂,保护醛基不被进一步氧化.研究了影响胡萝卜醛产率的因素,得到了最佳反应条件,产率甲文献报导的10%提高到41.5%。用 IR,MS 鉴定了产物的结构,讨论了质谱中碎片离子的断裂机理,自动氧化实验表明:胡萝卜醛中双键比醛基更容易氧化。

β-阿朴-12’-胡萝卜醛的合成研究

阿朴-12’-胡萝卜醛,简称C25醛,可用于合成β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯、β-阿朴-8’-胡萝卜素醛、隐黄质和β-胡萝卜素,是合成类胡萝卜素的关键中间体。本文以十五碳膦酸酯为起始原料,先在二甲基亚砜钠盐的作用下转位为十五碳负离子,再与C10二醛发生HWE缩合反应,以高收率得到全反式含量高达95%以上且无三苯基氧膦残留的β-阿朴-12’-胡萝卜素醛固体,并考察各种反应因素对全反式含量和收率的影响。

β-胡萝卜素的变化与肝硬化

为探讨肘硬化患者血浆β-胡萝卜素(β-CAR)的水平及其与肝硬化病因、C-反应蛋白(CRP)、氧化抗氧化系统的关系,我们检测了58例肝硬化患者和40例健康对照者的β-CAR、红细胞超氧化物歧化酶(E-SOD)、血浆丙二醛(MDA)、CRP水平。

高效液相色谱法测定糕点类食品添加的β-胡萝卜素

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析糕点类食品中β-胡萝卜素的方法。样品经氢氧化钾和脱醛乙醇溶液皂化,石油醚提取和三氧化二铝柱纯化后,以洗脱剂定容,以Eclipse XDB C8色谱柱分析,甲醇∶乙腈（10∶90）为流动相,在1.2 m L/min的流速下,选择448 nm检测。β-胡萝卜素的加标回收率为90.0%~95.7%,变异系数为1.2%~2.6%,线性范围为1.0~50.0μg/m L,相关系数为0.9974,方法的检出限为1.0 mg/kg。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。

血浆8-羟基脱氧鸟苷、丙二醛在川崎病冠状动脉损害及血管内皮功能障碍中的变化及意义

目的探讨血浆8-羟基脱氧鸟苷(8-OHDG)、丙二醛(MDA)与川崎病(KD)冠状动脉损害(CAL)及血管内皮功能障碍的相关性。方法采用ELISA法检测KD患儿急性期(60例)、缓解期(40例)及恢复期(40例)血浆8-OHDG、MDA含量,测定KD患儿缓解期及恢复期肱动脉血流介导的血管扩张反应(FMD%),另选择15例发热患儿(发热组)及15例健康儿童(对照组)。结果KD组急性期、缓解期、恢复期血浆8-OHDG、MDA均高于对照组(P<0.05),急性期明显高于缓解期、恢复期及发热组(P<0.05),CAL组血浆8-OHDG、MDA明显高于NCAL组(P<0.05)。分别以8-OHDG≥1.241 ng/mL、MDA≥0.456 nmol/mL作为KD并发CAL的诊断界值,两指标ROC曲线下面积分别为0.899、0.748,灵敏度分别为83.3%、100%,特异度分别为91.7%、39.6%。KD组缓解期及恢复期肱动脉FMD均明显低于对照组(P<0.05),缓解期低于恢复期(P<0.05),肱动脉FMD与8-OHDG、MDA均呈负相关(r=-0.495,-0.357,P<0.05)。结论氧化应激可能持续存在于KD各阶段。血浆8-OHDG对于KD并发CAL的诊断价值优于MDA。缓解期及恢复期均存在内皮功能障碍,与血浆8-OHDG、MDA水平升高有关。

慢性阻塞性肺疾病急性加重期谷胱甘肽过氧化酶、丙二醛、8-羟基脱氧鸟苷测定价值探讨

目的分析外周血谷胱甘肽过氧化酶(GSH-PX)、丙二醛(MDA)、8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)与慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)病情严重程度的相关性。方法我院收治的128例AECOPD患者为观察组,100例健康体检者为对照组,根据简化急性生理学评分Ⅱ(SAPSⅡ)评分系统将观察组患者分为轻度组(20~29分,n=42)、中度组(30~39分,n=46)及重度组(≥40分,n=40),根据预后分为存活组(n=98)和死亡组(n=30),检测外周血GSH-PX、MDA、8-OHdG水平,分析外周血GSH-PX、MDA、8-OHdG水平与AECOPD严重程度相关性,分析GSH-PX、MDA、8-OHdG水平对AECOPD及预后的预测价值。结果观察组GSH-PX水平低于对照组,MDA、8-OHdG水平高于对照组(P<0.05);重度组GSH-PX水平低于中、轻度组,MDA、8-OHdG水平高于中、轻度组,中度组GSH-PX水平低于轻度组,MDA、8-OHdG水平高于轻度组(P<0.05)。AECOPD严重程度与GSH-PX水平呈负相关,与MDA、8-OHdG水平呈正相关(P<0.05)。GSH-PX、MDA、8-OHdG联合预测AECOPD的灵敏度为95.32%%、AUC为0.943,均高于单独诊断(P<0.05)。存活组GSH-PX水平高于死亡组,MDA、8-OHdG水平低于死亡组(P<0.05);GSH-PX、MDA、8-OHdG联合预测AECOPD预后的敏感度为88.50%,AUC为0.863,高于单独检测(P<0.05)。结论AECOPD患者外周血GSH-PX降低和MDA、8-OHdG水平升高与病情严重程度有关,且三者联合预测AECOPD及预后价值较高,可为临床诊治提供参考,可进一步推广。

类胡萝卜素裂解酶催化不同底物生成非香气物质的条件及优化

利用高效液相色谱研究类胡萝卜素裂解酶催化不同底物生成的非香气物质随酶解时间、p H、温度的变化规律,结果表明非香气物质生成量会随着酶解时间的增加、p H的降低和温度的升高出现先增加后减少的趋势。另外发现β-胡萝卜素在不同反应p H下可生成不同的裂解产物。利用二次多项式逐步回归得到酶解的最佳工艺条件,β-胡萝卜素、玉米黄质、β-阿朴-8'-胡萝卜醛、角黄质和虾青素的酶解条件分别为p H4.5、温度30℃、时间15 min,p H4.5、温度30℃、时间13 min,p H4.5、温度33℃、时间45 min,p H4.0、温度30℃、时间41 min,p H4.5、温度50℃、时间7 min。按上述条件进行酶解反应,得到产物β1、z1和z2、a1、c1和c2、x1和x2的生成量分别为定义条件下的1.74、1.80、1.39、1.66和1.75倍。该方法有效提高了非香气物质的生成量,并节约了时间。

Reimer-Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的研究

采用Reimer Tiemann反应合成杂环醛是一种简便易行的方法,在相转移催化剂AOT(2 乙基己基磺酸基琥珀酸钠)存在下,8 羟基喹啉通过Reimer Tiemann反应制备8 羟基喹啉 7 醛,该方法操作简单,收率较高且稳定,尚未见文献报道。

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂。方法取以Rei mer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h。结果和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%。

1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷柱前衍生高效液相色谱测定白酒中的脂肪醛

以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY-丙酰肼)作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生条件和分离条件进行优化,建立了测定脂肪醛的HPLC/FD新方法。衍生反应以H3PO4作催化剂,在60℃时试剂与脂肪醛30 min内反应完全,生成稳定的衍生产物。采用C18柱分离衍生产物,以含20%四氢呋喃的乙腈和pH 6.5的HCOOH-NH3.H2O的缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在λex/λem=490 nm/510 nm下荧光检测,各脂肪醛衍生物在20 min内得到较好的分离(甲、乙醛衍生峰重叠)。测定脂肪醛的线性范围均为0.01～2.00μmol.L-1,检出限为0.23～0.78 nmol.L-1。该方法用于白酒中脂肪醛含量的测定,加标回收率为95%～105%,结果满意。

血清8-异前列腺F2α、丙二醛和过氧化氢酶在重叠综合征患者中的临床意义

目的观察血清8-异前列腺F2α(8-iso-PGF2α),丙二醛(MDA)和过氧化氢酶(CAT)在重叠综合征(OS)患者中临床意义。方法 OS患者65例为OS组;选择同期在我院仅为慢性阻塞性肺病(COPD),阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征(OSAHS)和健康体检者分别为COPD组,OSAHS组和健康对照组,每组30例。采用ELISA的方法测定血清8-iso-PGF2α、MDA和CAT水平。比较COPD组,OSAHS组和OS组血清8-iso-PGF2α、MDA和CAT水平,OS患者血清8-iso-PGF2α、MDA和CAT水平与COPD分级和OSAHS严重程度的关系,治疗后水平的变化,及其各指标之间的相互关系。结果 4组血清8-iso-PGF2α、MDA和CAT水平比较差异有统计学意义(P<0.01),COPD组,OSAHS组和OS组的8-iso-PGF2α和MDA水平明显高于对照组(P<0.01),OS组水平最高(P<0.01),而COPD组,OSAHS组和OS组的CAT水平明显低于健康对照组(P<0.01),OS组水平最低(P<0.01),COPD组和OSAHS组之间的血清8-iso-PGF2α、MDA和CAT水平比较差异无统计学意义(P>0.05)。OS患者血清8-iso-PGF2α和MDA水平随着COPD分级和OSAHS严重程度升高而升高,而CAT水平随着COPD分级和OSAHS严重程度升高而降低。血清8-iso-PGF2α和MDA表达与CAT水平呈负相关(r值分别为-0.765、-0.648,P<0.05),而8-iso-PGF2α与MDA水平呈正相关(r=0.657,P<0.05)。结论 8-iso-PGF2α、MDA和CAT参与了OS发生发展过程,是OS疾病严重程度的指标。

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法，使其操作更方便，并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中，65～70℃回流4h后，用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5，可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离，以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂，得橙红色结晶，然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体，真空干燥，可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛，产率为18％，熔点178℃，并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征，而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法，得到了目标产物，使实验操作方便易行，且提高了产率。