高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱测定禽蛋中的阿苯达唑及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后,用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣,充分涡旋混合后过0.45μm滤膜。采用Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积分数)为流动相梯度洗脱。质谱采用正离子模式,扫描范围:100~1000 m/z,二级采用Target-ms/ms扫描模式,在碰撞能为30 eV和分离窗口m/z为2.0的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标化合物的精确质量数,以二级子离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,阿苯达唑及三种代谢物能够得到较好的分离。该方法对阿苯达唑及代谢物的检测限可达3μg/kg,定量限可达10μg/kg,在20~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在三个水平下的平均回收率为75.9%~97.4%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)为4.3%~8.5%。该方法样品处理过程简单,回收率高、稳定性好,可以用于禽蛋中阿苯达唑及其代谢的测定,为规范禽蛋中阿苯达唑兽药的使用具有重要意义。

阿苯达唑及其代谢物在欧洲鳗鲡体内的药代动力学及残留研究

在试验水温(25±2)℃条件下,按2 mg/kg的浓度给欧洲鳗鲡浸浴阿苯达唑36 h,高效液相色谱法测定血浆和肌肉组织中的药物浓度,研究阿苯达唑在欧洲鳗鲡体内的代谢及消除规律。结果显示:阿苯达唑和阿苯达唑亚砜的血药时间数据符合一级吸收二室开放模型,阿苯达唑砜符合一级吸收一室开放模型;其消除半衰期分别为34.15h、99.34h、46.00 h,最大血药浓度分别为3.887、6.830、1.738 mg/L,达峰时间分别为7.27h1、8.00h、40.67h,药时曲线下面积(AUC)分别为129.71、921.95、236.58 mg.h/L。选取可食组织肌肉作为残留检测的靶组织,以农业部残留限量100μg/kg为最高残留限量,在本试验条件下,建议休药期不低于23 d。

高效液相色谱-荧光法测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的残留量

建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5~2000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在不同组织中添加浓度范围为0.05~10 mg/kg,其平均回收率为60.6%~119.1%,相对标准偏差在1.7%~19.1%之间。方法抗干扰能力强、灵敏度高,适用于牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定。

QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定畜肉中阿苯达唑及其代谢物的残留量

该文建立了快速测定畜肉中阿苯达唑及其代谢物(阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑-2-氨基砜)残留量的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。试样用乙腈提取,经QuEChERS试剂净化,通过Agilent ZORBAX Eclipse Plus C 18色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析,外标法定量。实验结果表明,阿苯达唑及其代谢物在各自的线性范围内线性关系良好(R ^(2)>0.998),检出限0.1~1μg/kg,在空白样品中进行3个浓度水平的添加实验,添加范围为0.1~10μg/kg,日内(n=6)平均回收率在81.9%~109.8%,日间(n=3)平均回收率在81.8%~99.0%,精密度为1.8%~14.4%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,重现性好,回收率高且稳定,检测限及定量限低于现有检测方法要求,可用于畜肉中阿苯达唑及其代谢物残留量的定性和定量分析。

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）方法.鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测.本方法中阿苯达唑定量限为0.5 μg/kg,线性范围为0.5 ～ 50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1 μg/kg,线性范围为0.1-～ 10ng/mL.在加标水平为0.5～5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6％ ～ 99.7％,RSD为5.95％ ～9.95％;在加标水平为0.1～1.0μg,/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8％ ～105.6％,RSD为2.16％ ～9.15％.

超高效液相色谱-串联质谱法结合固相萃取净化测定牛奶中阿苯达唑及其主要代谢物残留量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全。牛奶样品经过1%乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C_(18)固相萃取柱净化。将净化液注入超高效液相色谱系统,经C18反向色谱柱分离,以可加热电喷雾离子源(H-ESI)正离子扫描模式下多反应监测(MRM),以浓度和峰面积外标法定量。结果表明,3种目标化合物的线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9987,检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在90.8%~101.2%之间,日内及日间变异系数均≤2.14%。本研究填补了牛奶中ABZ及其代谢物检测方法的空白,实现了牛奶中3种目标化合物的准确定量分析,为牛奶及其制品的质量监测提供了理论和技术支撑。