LC-MS/MS法快速分析保健食品中非法添加的11种降压类化学成分

目的:建立液相色谱串联质谱(Liquid Chromatograph Tandem Mass Spectrometer,LC-MS/MS)法快速分析保健食品中非法添加的11种降压类化学成分的方法。方法:采用Kinetex 2.6μm Phenyi-Hexyi 100Å(100 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,以0.01%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),离子源为ESI,正负离子检测模式,对降压类保健食品中非法添加的11种化学成分进行定性定量检测。结果:11种化学成分在1.0~250.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,检出限在0.0042~0.1700 ng·g^(-1),定量限在0.013~0.520 ng·g^(-1),在0.20μg·g^(-1)、1.25μg·g^(-1)和10.00μg·g^(-1)3个加标水平下的回收率分别为74.9%~118.8%、82.1%~116.0%、93.5%~106.3%,连续6针精密度为1.3%~9.9%,日内精密度为1.9%~14.5%。结论:该方法操作容易,结果准确,适用于降压类保健食品中非法添加硝苯地平等11种化学成分的定性定量分析。

中成药中非法添加降压类化学成分的薄层检测方法的研究

目的:建立中成药中非法添加降压类化学成分的薄层检测方法。方法:采用两种供试品溶液制备方法和两种展开条件,用薄层色谱法进行非法添加降压类化学成分的检测。结果:采用上述方法可进行中成药中非法添加利血平、硝苯地平、盐酸可乐定、哌唑嗪、阿替洛尔、氢氯噻嗪和卡托普利七个化学成分的快速筛查。结论:本方法简便快速,可作为非法添加日常监督检验的有效方法。

降压中成药中违禁添加化学成分的TLC-SERS法快速筛查

建立了12种降压化学成分的表面增强拉曼光谱(SERS)的谱图,结合其平均光谱和二阶导数光谱进行初步辨识与归属。通过考察银溶胶的增强能力以及优化光谱条件,建立薄层色谱-表面增强拉曼联用技术(TLC-SERS),结合特征波峰法和相关系数法,快速检测中成药中违禁添加的化学成分。结果表明,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)银溶胶为基底,采集的降压化学成分的SERS信号稳定,RSD均小于20%。可将12种化学成分分成4类,即普利类、沙坦类、洛尔类和唑嗪类,结构类似物之间的相关系数均大于0.80;利用二阶导数可进一步判别结构类似物。通过TLC法可实现化学成分与复杂中药基质的分离,TLC-SERS法结合二阶导数谱能快速、准确地检测中成药中是否违禁添加降压类化学成分,为市场快速筛查此类降压中成药提供保障。