降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究

采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈（体积比5∶5）超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（体积比2∶1）-甲酸水溶液（pH 2.5±0.1）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03～0.50 mg/g,定量下限为0.09～1.50 mg/g,平均回收率为82.0%～109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。

HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

目的：建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法：采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件：离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式（ESI＋）。结果：卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L（r≥0.995 9）;定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%（RSD=1.81%-4.86%,n=9）。结论：该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

近红外漫反射法检测降压类中成药中非法添加尼莫地平

目的运用近红外光谱法快速检测降压类中成药中非法添加尼莫地平。方法采用近红外漫反射光谱法,以尼莫地平化学对照品的近红外光谱为参照光谱,采用二阶导数进行光谱预处理,选定6 103-5 972 cm-1特定谱段,阈值为80%。结果采用近红外透射定性模型分析735批样品,结果与液质联用结果一致,准确率达100%。结论建立的定性模型可行,该法快速、简单、准确度高,可用于降压类中成药非法添加尼莫地平的快速筛查。

快速筛查降压类中成药中的二氢吡啶类钙拮抗降压药

对降压类中成药中添加二氢吡啶类钙拮抗降压药(硝苯地平、尼索地平、氨氯地平、苯磺酸氨氯地平)的快速筛查方法进行了研究.以9种市售降压类中成药为研究对象,通过甲醇萃取,采集其萃取液的近红外光谱图(FT-NIR),利用TQ Analyst 9.0软件,采用判别分析法(Discriminant Analysis)建立了降压类中成药中二氢吡啶类钙拮抗降压药的快速筛查模型.用模型检测了另外16种市售降压类中成药,结果表明其阴性样品和阳性样品的识别正确率为100%,误判数为0.

HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究

目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查降压类中成药及保健食品中29种非法添加的化学药

利用电喷雾-离子迁移谱技术,建立降压类中成药及保健食品中非法添加29种化学药的快速筛查方法。样品用80%甲醇提取,提取液经稀释后进离子迁移谱仪分析,以正离子模式(源电压:2.2 kV)检测普萘洛尔等22种化学药,以负离子模式(源电压:1.8 kV)检测氢氯噻嗪等7种化学药。29种化学药的迁移时间在8.3~19.2 ms之间,检测限为0.05~5 mg·L^(-1)。该方法快速、灵敏、可靠,可用于降压类中成药及保健食品中非法添加化学药的快速筛查。

降压类中成药采用GC-MS检测非法添加成分的应用

目的分析降压类中成药采用GC-MS检测非法添加成分的应用。方法采用GC-MS方法检测降压类中成药非法添加成分的影响。结果加标量在10μg/m L、20μg/m L、50μg/m L,RSD=2.3%-4.0%间,重现性良好;取对照品标准曲线溶液及加标对照溶液适量,分别在室温下放置0、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、16 h、18 h、20 h、24 h按照相关实验条件进行测定,RSD=3.1%-4.0%,24 h以内基本稳定。结论 GC-MS检测降压类中成药中非法添加成分,具有较高的重现性以及稳定性。

降压类中成药非法添加氢氯噻嗪的快速筛查方法研究

目的:建立降压类中成药非法添加氢氯噻嗪的快速筛查方法。方法:采用化学反应法快速筛查,高效液相色谱法验证。结果:收集样品38个,检出7个阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%。结论:该方法操作简单、快速、灵敏高。

UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A）;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1~0.5 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。

亚3μm填料核壳色谱柱结合HPLC-DAD法快速测定降压类中成药及保健食品中添加的34种化学药物

目的:采用亚3μm填料核壳色谱柱建立快速检测降压类中成药及保健食品中非法添加的34种化学药物的HPLC-DAD方法。方法:样品以甲醇为溶剂超声提取,采用Shiseido Capcell Core C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵(用甲酸调节pH=3.0±0.1)为流动相梯度洗脱,流速0.7 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长215、230 nm,二极管阵列扫描光谱进一步确证。结果:34种化学降压药在相应浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,检测下限为0.1～10.5 ng·mL^(-1),3个浓度水平回收率(n=6)在82.7%～118.9%之间,RSD为0.50%～4.1%。收集的94批样品中有16批呈非法添加阳性,其中卡维地洛为首次报道检出,5批阳性样品存在不同降压机制化学药的组合添加。结论:本方法可用于降压类中成药及保健食品中非法添加化学药的高通量筛查和定量检测。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加12种化学药物的研究

目的建立一种快速、准确的高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时测定中成药与保健食品中非法添加的12种降压类化学药物。方法样品经甲醇提取,超声处理后,采用LC-MS/MS法,以Agilent Eclipseplus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,采用ESI正离子源并在多反应监测(MRM)模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果12种化学药物阿替洛尔、可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平分离度良好,在1 ng/ml^500 ng/ml质量浓度内具有良好的线性关系(r≥0.9980),方法检出限(LOD)为0.005 ng/g^0.52 ng/g,定量限(LOQ)为0.021 ng/g^1.63 ng/g,回收率为83.2%~117.3%,相对标准偏差为0.8%~6.7%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的快速检验方法。