HPLC-DAD-MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长范围为200～400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式(ESI^+),m/z 范围为100～800amu,毛细管电压为+3.2 kV,脱溶剂气(N_2)为350 L·h^(-1),锥孔反吹气为50 L·h^(-1),锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID(碰撞诱导裂解)碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特,1种被检测到掺有苯乙双胍。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析中药降糖制剂中非法掺人苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 。

液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

采用液相色谱-离子阱质谱联用技术检测中药降糖制剂中非法掺入的西药成分.选用MGII C18色谱柱,以甲醇、水和甲酸(三者的体积比为80.0∶20.0∶0.1)为流动相,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-离子阱质谱分析.通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对中药降糖制剂-荞芪胶囊中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别和初步定量分析.结果表明:该荞芪胶囊中分别检测到苯乙双胍2.6 mg/粒,格列本脲2.0 mg/粒;液相色谱-离子阱质谱联用技术快速、准确,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入合成药的有效方法.

芪黄降糖制剂降糖作用的实验研究

目的 :观察芪黄降糖制剂的降糖作用。方法 :运用正常大鼠的动物模型和链脲霉素所致糖尿病大鼠的病理动物模型 ,观察了芪黄降糖制剂对正常大鼠血糖、血清胰岛素水平的影响 ,以及对糖尿病大鼠血糖、糖耐量、血清总胆固醇和尿素氮含量的影响。结果 :芪黄降糖制剂高、中、低 (12 .0 ,6.0 ,3 .0g·kg- 1体重 ) 3个剂量组 ,口服 3周 ,对正常大鼠有一定的降糖作用 ,并能不同程度的提高大鼠血清胰岛素水平 ;对糖尿病大鼠 ,口服 1周有降糖作用 ,2～ 3周达到高峰 ,停药后 3d作用减弱 ;可提高糖尿病大鼠的糖耐量 ;降低糖尿病大鼠的血清总胆固醇和尿素氮含量。结论

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法。

串联四极杆质谱法测定中药降糖制剂中掺入吡格列酮的研究

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法。方法采用串联四极杆质谱法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析。通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在34种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有吡格列酮。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法。

高效液相色谱法检测降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪

目的:建立降糖中药制剂中违法添加格列吡嗪的检测方法。方法:采用高效液相色谱结合二极管阵列紫外光谱检测,色谱柱:Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-0．038 mol·L-1磷酸铵缓冲液(pH 3．5)(51:49),流速1．0 ml·min-1,检测波长:275 nm。结果:格列吡嗪在进样量0．26-5．12μg范围内呈良好线性关系,r=0．999 8,平均回收率为97．8％(n=5),RSD 1．6％, 检测限为1 ng。结论:本法具良好的灵敏度和专属性,能对降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪进行准确的定性和定量检测。

液相色谱-质谱联用法检测2种中药降糖制剂中非法掺入的二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲

目的:建立检测降糖类中成药中非法掺入化学合成降糖药的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈;流动相B为0.02mol·L-1醋酸铵(1000mL含冰醋酸1.0mL);流动相C为甲醇,梯度洗脱,流速0.4mL.min-1;柱温25℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)正离子检测;质荷比范围m/z40～600,干燥气温度350℃;干燥气流速10L·min-1,;干燥气压力276kPa;源电压为5kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面的信息,对降糖类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定。结果:3批降糖类中成药,1批被检测到同时掺有二甲双胍和格列本脲,1批被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲,1批未检出。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析中药降糖制剂中非法掺入二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪和格列本脲的有效检测方法。

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。

降糖类中药制剂中添加化学药品的检测方法研究

目的建立降糖类中药制剂中同时检测盐酸二甲双胍等6种化学药品的HPLC。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以离子对试液(取庚烷磺酸钠0.5 g,加三乙胺1.4 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为233 nm。结果6种化学药品均能得到较好的分离,且在一定的进样量范围内呈现良好的线性。结论本法快速、简便,能同时对6种化学药品进行定性、定量分析,可用于鉴定降糖中药制剂中是否添加化学药品。

格列美脲新制剂对2型糖尿病大鼠血糖的影响

目的探讨格列美脲新制剂对2型糖尿病大鼠血糖的影响。方法用高分子聚合物聚己内酯合成载体,加入格列美脲原药制成可皮下埋植的缓释降糖制剂。将24只雄性SD大鼠随机分为空白载体组、格列美脲灌胃组(Gli)、皮下埋植格列美脲缓释剂组(GSR)及正常对照组,每组6只。通过高脂高糖饲料喂养和腹腔注射小剂量链脲菌素(STZ)30 mg/kg,建立2型糖尿病(T2DM)大鼠模型,将空白载体、格列美脲缓释制剂分别植入两组大鼠的颈背部皮下,药物灌胃组予格列美脲溶液灌胃,正常对照组大鼠予同体积的蒸馏水灌胃。干预期间,采集各组大鼠血样检测生化指标,包括空腹血糖、餐后2 h血糖、糖化血红蛋白、谷草转氨酶(AST)、谷丙转氨酶(ALT)、尿素氮(BUN)、肌酐(CRE)及血药浓度,共干预12周。结果GSR组在给药第9周空腹血糖低于空白载体组,差异有统计学意义(P<0.05);第5周餐后2 h血糖低于空白载体组,差异有统计学意义(P<0.05),疗效均持续至实验结束。GSR组给药第9周空腹血糖低于Gli组,差异有统计学意义(P<0.05),第5周餐后2 h血糖低于Gli组,差异有统计学意义(P<0.05)。实验结束时,GSR组与Gli组糖化血红蛋白均低于空白载体组,差异有统计学意义(P<0.05),但GSR组与Gli组糖化血红蛋白差异无统计学意义(P>0.05)。干预12周后,两组间ALT、AST、CRE水平的差异无统计学意义(P>0.05),GSR组的BUN低于Gli组,差异有统计学意义(P<0.05)。整个实验过程中,Gli组血药浓度高于GSR组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论皮下埋植格列美脲新制剂,用药1次,可稳定降糖长达12周,血药浓度稳定,对肾功能的损伤更小。

微粉技术对蚕粉制剂疗效的影响

我国古人早就发现蚕可以治疗糖尿病,许多糖尿病的民间疗法都与蚕相关,以家蚕研制的降糖制剂,有显著的降糖效果,但用天然物质--家蚕幼虫虫体为材料,用量较大,因此有必要在加工工艺上进行改进,以提高疗效并降低成本.

蜂王浆复方降血糖作用的初步研究

采用一种特制的蜂王浆中药复方制剂(FSL),通过实验性糖尿病模型,以高(800mg/kg),中(500mg/kg),低(300mg/kg)3个剂量组对试验动物进行灌胃试验。结果显示:蜂王浆复方降糖制剂可显著拮抗四氧嘧啶,肾上腺素引起的血糖升高,且对正常小鼠的血糖值无明显影响,且不会影响正常的糖代谢过程。毒理研究结果表明其最大耐受量为60.00g/kg。

液质联用分析鉴定罗格列酮的检测方法研究

目的:建立降糖类中成药中非法添加化学药品罗格列酮的检测方法。方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂色谱柱(柱头加装相同规格填料的预柱);以20mmol.L-1醋酸铵0.1%冰醋酸溶液-乙腈(40∶60)为流动相;质谱仪装配电喷雾电离源(ESI),源电压5KV,毛细管温度275℃,毛细管电压15V,鞘气流速1.05L·min-1,辅助气流速0.15L·min-1,正离子检测,采取一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围100～1000。结果与结论:该方法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测中成药中非法添加罗格列酮的检测方法。

薄层色谱法初筛少数中药制剂中添加降糖类化学药物

目的:建立初步筛查降糖类中药制剂非法添加化学药品的经济实用方法。方法:从相应化学药品中提取降糖成分作为对照,用TLC法筛查。结果:能有效地筛查出可疑样品。结论:适宜于基层药监部门和检验机构,经济实用。