HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品

目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。

降糖类中成药及保健品中添加的降糖类化学药品的定量检测方法

为准确判断降糖类中成药及保健品的降糖效果,判断其是否符合国家标准,开展了降糖类中成药及保健品中降糖类化学药品的定量检测研究。将色谱法和质谱法等先进检测技术应用其中,通过优化液相色谱及质谱条件,提升定量检测的准确性。结果表明,检测方法可以对降糖类中成药及保健品中添加降糖类化学药品进行精准检测。

降糖类中成药及保健品中添加化学药物的检测方法

目的近年来,发现中成药及保健品中药制剂中非法添加化学药物严重危害患者健康。现代化检测技术迅猛发展,成为保障药品质量的有力工具。科学研究工作者在这一方面做了大量工作对目前市场上常见的非法添加降糖类化学药物的检验方法进行探索。本文针对降糖类中成药及保健品制剂中非法添加化学药物所采用的薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、色谱联用等一系列不断发展的检测技术的研究应用。一方面为药品检验工作者提供了便捷快速的筛查、定性、定量检测。另一方面为打击药品制假和保障人民用药安全提供有力的技术支持。

在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速筛查降糖类中成药及保健品中非法添加五种化学药的方法

近年来,一些不法商贩在调节血糖平衡的中成药和保健品中非法添加了具有降糖或辅助降糖效果的化学药。以往,液相色谱-质谱联用法为检测降糖药物中非法添加化学药的主要方法,该方法在实际工作中存在过程复杂、试验周期偏长等问题。文章建立了快速筛查、检测中成药及保健品中5种降糖类化学药的在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)的方法。方法简单、快速、准确,可用于降糖类中成药及保健品中格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸罗格列酮等5种降糖类化学药非法添加成分的快速筛查。

HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析

目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过DAD紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。结论:HPLC-DAD法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%乙酸溶液(含10 mmol·L-1辛烷磺酸钠)(60∶40)为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量。结果:12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍。结论:本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物。

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。

质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分

采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库,并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子,能把检测的范围覆盖到经结构修饰改造的类似物。在无对照品的情况下利用质谱数据库的数据资源依然可以对大量的样品进行初步筛查。

降糖类中成药、保健品添加多种降糖类化学药品的分析

目的探讨采用高效液相色谱法同时测定降糖类中成药、保健品中格列吡嗪等6种降血糖化学药的方法分析。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),HPLC梯度洗脱法进行分离,紫外检测器检测,从结果中对样品是否非法添加进行判断。结果 6种混合的降糖化学药得到良好的分离,各对照品的浓度在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系。本次检测的3种降糖类中成药中,有1种确认为非法添加多种降糖类化学药。结论本方法准确、快速、灵敏度高、专属性强,可同时对6种降糖药进行定性定量分析,能对降糖类保健品及中成药是否掺入降糖类化学药进行快速鉴定。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。

HPLC法同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加9种解热镇痛类化学药物

目的：建立抗风湿类中成药及保健品中非法添加9种解热镇痛类化学药物（对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生、美洛昔康、芬布芬、尼美舒利、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬）的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse XDB—C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：1．8％冰醋酸溶液-乙腈（62：38）；流速：0．8ml·min^-1；检测波长：264nm；柱温：30℃；进样量：20μl。结果：9种解热镇痛类化学药物得到良好分离，在测定范围内线性关系良好（r≥0．9999），检测限为3．6—18．2ng，定量限为12．0～60．0ng，平均回收率为98％以上。结论：该方法专属性好、操作简便、快速准确，可用于抗风湿类中成药及保健品中非法添加解热镇痛类化学药物的检测。

降糖类中成药和保健食品中13种非法添加成分检测方法改进

目的建立测定降糖类中成药中13种非法添加成分的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈为流动相(A)、0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相(B)梯度洗脱,流速为0.2mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果13种降糖药物分离度良好,质量浓度线性范围为0.313 8~59.93μg/m L,相关系数在0.999以上;回收率为94.13%~104.53%,RSD为1.09%~6.82%(n=8)。结论该方法简便准确,重复性好,检出限低,能有效控制降糖类中成药和保健食品的质量。

降糖类中成药中非法添加化学成分的测定

通过超声-微波协同萃取仪预处理样品,建立了降糖类中成药中非法添加的盐酸二甲双胍、格列苯脲、格列吡嗪3种化学物质同时分离测定的高效液相色谱方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以V(0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液)∶V(甲醇)为30∶70作流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。该方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的快速鉴别。

降糖类中成药中违禁化学成分的定性分析新方法研究

以50%乙腈超声提取样品后,再以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,经C18柱分离后,ESI源离子化,然后采用正离子模式定性判别苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲,据此建立了降糖类中成药中非法添加降糖化学成分的快速液质定性方法。此方法检测快速灵敏、选择性强,适用于大批量样品的定性鉴别。

降糖类中成药中疑似非法添加格列本脲的快速筛查

目的建立快速筛查降糖中成药中非法添加西药格列本脲的方法。方法首先采用紫外扫描图谱初步判断中成药中是否非法添加格列本脲,然后利用磺酰脲类降糖药试管反应法、薄层色谱法进一步验证。结果在该中成药的紫外图谱中发现格列本脲的特征吸收,试管反应法中该中成药反应呈阳性,薄层色谱法中供试品和对照品的比移值相同。结论所建立的中成药中非法添加西药格列本脲快速筛查的方法简单可行。

降糖类中成药中非法添加新物质格列波脲的确证及裂解规律

目的对降糖类中成药中发现的非法添加新物质格列波脲进行高分辨质谱确证,并对其质谱裂解机理进行初步研究,为其定性、定量与结构修饰提供参考依据。方法用高分辨质谱仪测定阳性样品及对照品的分子离子,然后对其质荷比进行对比确认;利用ESI^+离子阱液质联用仪测定三级质谱离子碎片,对结果进行裂解规律的分析。结果计算高分辨质谱测定结果的误差,格列波脲对照品和样品[M+H]^+均小于2 ppm,对照品和样品[M+Na]~^+均小于4 ppm。样品与对照品[M+H]^+三级质谱均相同,一级质谱为m/z 367.17;二级质谱分子离子碎片有m/z 349.17、170.11、196.13;m/z 349.17三级质谱的离子碎片有m/z 152.08、135.13;m/z 170.11三级质谱的离子碎片有m/z 152.07、109.02;m/z 196.13三级质谱的离子碎片有m/z 135.04、140.00、109.09、152.14。结论样品中目标物为格列波脲,其易裂解部位主要为苯磺酰脲基团与手性分子桥之间的酰胺键,其次是手性分子桥中的一分子水及甲基。

HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物

目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。

降糖类中成药囊壳中添加格列本脲的提取方法

目的:对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨。方法:采用拟定方法提取,再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲,出现相同保留时间色谱峰后,以液-质联用法进一步确认。结果:方法简便、重现性好。结论:所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测。

薄层色谱法检测降糖中药及保健品非法添加的双胍类成分

目的:建立检测降糖中药及保健品非法添加双胍类成分的薄层色谱检查方法。方法:样品用乙醇溶解后直接点于硅胶GF254薄层板上;展开剂为石油醚-甲醇-冰乙酸(5:12:0.5);薄层扫描条件:测定波长324 nm,参比波长400 nm,线性参数SX=3,狭缝宽度0.4 mm×0.4 mm,灵敏度中等。结果:本实验建立的条件能够把降糖中成药和保健食品中二胍类成分(二甲双胍,苯乙双胍)进行较好的分离,对六种中药降糖药进行检测,与相应标准物质比较,其中三种保健药品中,非法添加了二胍类成分。结论:本法简便、快速、成本低,可用于降糖中药及保健品非法添加双胍类成分的常规检查。