超高效液相色谱-串联质谱法快速检测降糖类保健食品中的10种非法添加物

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测降糖类保健食品中10种非法化学降糖药物（盐酸苯乙双胍、那格列奈、格列齐特、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列苯脲、格列喹酮）的方法。样品经甲醇超声提取,用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离,采用三重四极杆质谱进行定性及定量分析。10种药物在1~1000μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.1~1.5μg/L,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为82.5%~111.9%,相对标准偏差为2.1%~7.8%。

HPLC-DAD法快速测定降糖类保健食品中13种化学药物

目的:建立快速检测降糖类保健食品中13种化学降糖药的HPLC-DAD法并用于实际检测。方法:采用甲醇超声提取样品中的降糖类化学药物,并应用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定其含量。色谱条件:采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇和10 mmol·L^(-1)乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为235 nm,对13种降糖类化学药物进行定性、定量测定。结果:13种降糖类化学药物在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998,3个浓度水平回收率(n=6)为78.6%~111.2%,RSD为0.10%~4.5%。应用本法对11种宣称辅助降血糖保健食品样品进行检测,其中4种样品非法添加了降糖类化学药物,且均为复合添加;4种样品均添加了苯乙双胍、格列本脲,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加吡格列酮。结论:该方法操作简单,分析速度快,可作为宣称辅助降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物的有效检测方法,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。

HPLC-DAD法快速测定降糖类保健食品中13种化学药物

分析HPLC-DAD法快速测定降糖类保健食品中13种化学药物的方法和应用价值。方法 通过甲醇超声对降糖类保健食品中降糖类化学药物进行提取并通过高效液相谱-二极管阵列检测器法检测化学药物进行定性及定量测定。结果 线性关系分析结果表明降糖类保健食品在质量浓度范围内与峰面积线性关系良好且相关系数均高于0.9998,与定量测定要求相符。试验结果表明各成分峰及相邻峰完全分离,罗格列酮及格列波脲分离度均>1.3,其他成分分离度均>1.5。全部13个目标化合物色谱峰均具有良好的对称性,对称因子范围:0.86~1.30,理论塔板数各成分均>3500。全部13种化学药物峰面积RSD范围为0.33%~0.98%,表明仪器具有良好的精密度。降糖类保健食品低水平及高水平回收率范围为81.11%~96.70%,RSD范围为0.17%~4.52%。结论 通过HPLC-DAD法对降糖类保健食品中化学药物进行测定具有操作简单、分析速度快等特点,能够作为检测降血糖类保健品非法添加化学药物的重要辅助手段,有助于使实验室日常检测需求获得满足,具有非常重要的现实意义。

HPLC-MS-MS法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的研究

目的建立液质联用法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用ThermoHypersil ODS-2(2.1mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.01mol.L-1乙酸铵(20∶80)为流动相,流速0.3mL.min-1。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行含量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-离子对试液(庚烷磺酸钠0.5056g,加三乙胺1.4mL,加水至1000mL,用磷酸调节PH至3.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长235nm,流速1mL.min-1。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降糖类药品和保健食品中非法添加的盐酸丁二胍进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10min内快速检测降糖类药品和保健食品中是否非法添加盐酸丁二胍化学药物。在从市场上抽样的153批降糖类药品和保健食品中,有5批样品检测出非法添加了盐酸丁二胍。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的有效方法 。

液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13 种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1 %甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13 种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7 μg/kg^79.6 μg/kg,回收率为78.6 %~112.1 %,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为 0.6 %~3.5 %。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。