超临界CO2萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究

降香提取物作为一种中药复方组分,可以用来治疗心血管疾病。一般采用水蒸气蒸馏法,从降香植物的根或茎中提取,本研究采用超临界CO2流体萃取技术从降香叶中提取其药用有效成分,通过正交实验,得到最佳工艺工条件是:萃取压力30MPa,萃取温度40℃,夹带剂量400mL,原料粒度0.8mm,而采用水蒸气蒸馏法产物收率极低。表明超临界CO2萃取法优于水蒸气蒸馏法。

降香叶不同提取部位体外抗氧化活性的比较

[目的]考察降香叶不同提取部位的体外抗氧化活性,及其与黄酮类物质含量的相关性。[方法]采用不同极性的溶剂对降香叶水提物进行萃取,得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水等4个提取部位。以体外清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基、过氧化氢、羟自由基和超氧阴离子的能力评价降香叶提取物的抗氧化活性;并采用铝盐络合法测定各个提取部位的黄酮含量,比较分析其含量与氧化能力的相关性;采用HPLC法分析其指纹。[结果]降香叶各个提取部位均有不同程度的体外抗氧化能力,其效果顺序为:乙酸乙脂部位>氯仿部位>水提部位>石油醚部位,与各部位黄酮含量呈正相关。[结论]降香叶不同提取部位均具有抗氧化能力,其与黄酮类物质含量呈正相关,其乙酸乙脂部位可作为抗氧化活性部位。

降香叶精油总体抗菌活性的研究

降香檀(Dalbergia odorifera T.Chen)树干、根的干燥心材,是我国的一种传统中药。由于过度的开发利用,使其生物资源迅速减少。降香叶作为一种相对的可再生资源,可以缓解这种状况。本文运用培养基稀释法对降香叶精油的抗菌活性(革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌)进行了综合评价。实验数据表明降香叶精油对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉和白色念珠菌具有较好的抑制活性,尤其是白色念珠菌,MIC和MBC数值分别达到0.780和1.560%v/v;而对大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌的抑制活性较弱,MIC和MBC数值均大于5.000%v/v。此外,降香叶精油的杀菌作用呈浓度、时间依赖的关系。这些研究结果可为进一步研究开发降香叶资源提供科学依据。

高效液相色谱法测定降香叶中γ-氨基丁酸的含量

建立降香叶中γ-氨基丁酸的含量测定方法。样品经过2,4-二硝基氟苯衍生化后,高效液相色谱法测定含量。色谱测定采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为V(乙腈)∶V(超纯水)=1∶1,流动相B为pH值6. 8的磷酸盐缓冲液(含有3%四氢呋喃),A∶B=35∶65;检测波长360 nm。γ-氨基丁酸在0. 01~0. 1 mg/mL范围内呈良好线性关系(R^2=0. 9994),加样回收率在83. 64%~86. 77%,RSD=3. 3%(n=9)。该方法具有良好的专属性和稳定性,可用于降香叶中γ-氨基丁酸的定量分析。

鹰嘴豆芽素A分子印迹聚合物制备及其在降香叶中的应用

采用沉淀聚合法,以鹰嘴豆芽素A(biochanin A,BCA)为模板分子,1-乙烯基吡啶(1-vinylimidazole,1-viny)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,制备鹰嘴豆芽素A分子印迹聚合物(biochanin A molecularly imprinted polymers,BCA-MIPs),将其用于分离降香叶中BCA。结果表明:BCA与1-viny之间通过氢键相互作用;当BCA、1-viny及EDMA摩尔比为1∶2∶10时,BCA-MIPs最大吸附量为6.52 mg/g,且在340℃以内较稳定;斯卡查德分析显示BCA-MIPs形成一种结合位点,吸附性能符合准二级动力学方程,且对BCA选择性强;将BCA-MIPs用于固相萃取的填料,上样后,经4.19 mL甲醇洗涤,34.90 mL甲醇与乙酸(体积比9∶1)洗脱,BCA-MIPs对降香叶中BCA分离效果最佳,可重复利用9次。

不同产地降香檀叶HPLC指纹图谱建立及2个异黄酮类成分的含量测定

目的:建立不同产地降香檀叶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱以及同时测定2个异黄酮类成分含量的方法。方法:采用HPLC法建立10个不同产地降香檀叶化学指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析比较样品之间化学信息差异,测定各样品中鹰嘴豆芽素A与染料木素含量。结果:10个不同产地样品的指纹图谱共标定6个共有峰,各样品指纹图谱相似度在0.775~0.962之间;聚类分析可将样品分为四大类;主成分分析筛选出2个主成分,累计贡献率达88.486%;偏最小二乘法-判别分析筛选出2个VIP>1.0的成分;鹰嘴豆芽素A与染料木素在不同产地样品中的含量范围分别为(0.45±0.02)~(38.43±0.39)μg/g与(0.58±0.01)~(79.76±1.55)μg/g。结论:本研究建立的方法简便易行,准确可靠,为今后构建降香檀叶质量控制体系提供参考。

离子液体微波辅助提取降香檀叶中鹰嘴豆芽素A和染料木素

以降香黄檀可再生资源——叶子为原料,利用离子液体微波辅助提取技术对鹰嘴豆芽素A和染料木素进行提取。通过单因素实验,3因素3水平的BBD(Box-Behnken design)实验,对提取条件进行优化,确定了离子液体微波辅助提取降香檀叶中鹰嘴豆芽素A(biochanin A)和染料木素(genistein)的最佳提取工艺条件:1.00 mol·L^(-1)[C_4MIM]Br,提取温度为56℃,液固比18:1,提取时间为11 min,提取功率300 W。在最佳提取条件下,鹰嘴豆芽素A和染料木素平均提取率分别可达1.598和0.939 mg·g^(-1)。

降香檀叶化学成分研究

目的:研究降香檀Dalbergia odorifera T.Chen叶的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质与光谱数据进行结构鉴定。结果:从降香檀叶70%乙醇提取物中分离得到24个化合物,分别鉴定为:鹰嘴豆芽素A(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、二十八烷醇(3)、羽扇豆醇(4)、5-羟基-4′,7-二甲氧基异黄酮(5)、二甲基鸢尾苷元(6)、7-O-methyltectorigenin(7)、金色酰胺醇酯(8)、单棕榈酸甘油(9)、鸢尾苷(10)、5,7-二羟基色原酮(11)、伞形花内酯(12)、irilin D(13)、樱黄素(14)、东莨菪亭(15)、鸢尾苷元(16)、去氢吐叶醇(17)、黑麦草内酯(18)、3β-羟基-5α,6α-环氧-7-大柱香波龙烯-9-酮(19)、(+)-丁香脂素(20)、10,16-dihydroxyhexadecanoic acid(21)、(+)-丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(22)、鸢尾苷元-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(23)、(+)-isolariciresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside(24)。结论:其中,化合物8、11、13、18~21、24为首次从黄檀属植物中分离得到,化合物2~7、12、16、17、22、23为首次从该植物中分离得到。

降香檀叶的生药鉴定

目的:研究降香檀叶的显微及其活性成分的薄层色谱鉴别特征。方法:采用药材性状、显微及薄层色谱鉴定方法。结果:降香檀叶主要显微鉴别特征为射线细胞、韧皮部细胞等富含草酸钙结晶,下表皮主为平轴式气孔,粉末可见由2个大小悬殊细胞组成且壁疣明显的非腺毛;薄层色谱中两产地降香檀叶中均可检出异黄酮6-羟基-鹰嘴豆芽素A和鹰嘴豆芽素A。结论:该显微鉴别和薄层鉴别方法能有效鉴别降香檀叶。