板蓝根颗粒需氧菌总数的限度检测

目的:运用微生计数法对板蓝根颗粒的需氧菌总数实施测定,同时了解其限度检测情况。方法:经由中国食品药品检定研究所获取板蓝根颗粒样品(编号为QA01、QA02、QA03),根据《中国药典》2020年版第四部通则1105中的平皿法进行样品需氧菌总数检测操作。结果:相同稀释度两个平板的菌落数结果非常接近,表明试验具有较好的平行性,结果准确度较高。阴性对照试验无菌落生长,表明试验操作中未出现被污染的情况,结果有效。从QA01样品中选取1:1000稀释度来实施检测,结果显示为3.7×10^(4)cfu/mL。针对QA02样品选取1:10与1:100稀释度进行检测,结果显示为1.5×10^(4)cfu/mL。而QA03的样品无菌落生长。根据中国食品药品检定研究院能力验证结果来进行满意度评价,尽管QA03中的指定值<1,但本次测试结果为<10 cfu/mL,即表明结果满意。结论:采用平皿法可有效掌握板蓝根颗粒中需氧菌总数计数情况,此法可作为实验室微生物限度检测的重要方法。

克霉唑乳膏微生物限度检测方法的验证

目的考察微生物限度检查法中克霉唑乳膏的抑菌作用,并建立克霉唑乳膏的微生物限度检查方法。方法使用常规法、稀释法、薄膜过滤法对样品进行验证,采用人工加入5种阳性对照菌,观察药物对不同阳性菌的抑制作用并观察其回收率来确定适宜的检验方法。结果克霉唑乳膏对细菌有不同抑制作用,对霉菌及酵母菌抑菌作用强,必须采用离心集菌薄膜过滤法才能彻底消除其抑菌作用。结论该法可用于克霉唑乳膏的微生物限度检查。

消除基质硫酸镁对尿素乳膏微生物限度检测的干扰

目的:消除尿素乳膏基质对微生物限度检测的干扰。方法:在供试液中加入一定量硫酸镁,充分搅拌,放置一定时间使乳膏分层,取澄明度高的水层进行微生物限度的检测。结果:尿素乳膏加入硫酸镁后,微生物限度检测不受基质干扰,大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的平均回收率分别为96.00%、97.00%、100.00%、99.00%和101.00%。控制菌铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌阴性和阳性可靠。结论:在对尿素乳膏进行微生物限度检测时,硫酸镁可作为一种较好的辅助剂,使检测方法更准确可靠。

沙美特罗替卡松吸入剂微生物限度检测方法研究

主要介绍沙美特罗替卡松吸入剂USP(美国药典)的微生物限度检测方法,包括计数法和特定微生物检查法。因该品难溶于水,且有一定的抑菌性,无法用传统的微生物检测方法进行计数法检测。通过常规法、薄膜过滤法和薄膜过滤法加中和剂法等3种方法的研究比较,得出通过薄膜过滤法加中和剂的方法,5个菌在试验组及稀释剂对照组中的回收率均超过标准50%的结果。确定了薄膜过滤加中和剂法适用于沙美特罗替卡松吸入剂微生物计数法检测,并提供了沙美特罗氟替卡松的有效微生物限度检测方法。

头孢氨苄胶囊微生物限度检测方法的验证

复方头孢氨苄胶囊为广谱半合成头孢菌素类抗生素,含有较强的抑菌力,其微生物检查必须完全清除所含的抑菌成分。我国药典规定的薄膜过滤法及欧洲药典和英国药典方法,仅用于控制菌的检查,菌数检查未有明确规定,我们采用贴膜法进行微生物菌数测定,检出率、回收率明显高于我国药典方法：平板计数法和卫生部1986年颁布的药品卫生检验方法：洗脱法。

疫苗类生物制品清洁验证中总有机碳检测限度的评估分析

疫苗类生物制品的清洁验证是保证其质量和安全的重要环节,其中总有机碳(TOC)检测是评价清洁效果的常用指标。旨在探讨疫苗类生物制品清洁验证中TOC检测限度的评估方法及应用。以常见疫苗生产用主要培养基配制为例,检测配制过程中最难清洗物的TOC,每种检测3批,要求相对标准偏差(RSD)≤10%。按照清洗方式将需清洗设备、容器具进行分类,根据公式计算各设备、容器具在最差条件下的TOC限度,选取最低值作为该种清洗方式的TOC检测限度。结果显示,离线清洗(COP)方法TOC限度标准为0.250 mg/L,COP-手工清洗方法TOC限度标准为0.100 mg/L,在线清洗(CIP)方法TOC限度标准为0.080 mg/L。提出的TOC检测限度的评估方法可广泛应用于疫苗生产行业的清洁验证,为保障疫苗质量提供科学依据。

针对应急抽验一次性病毒采样管微生物限度检测方法的探讨

目的:针对一次性病毒采样管冻存液营养丰富、抑菌性强的特性,建立微生物限度检测方法。方法:T/GDMDMA 0005-2022《样本保存管(含保存液)》标准要求5.6:不具备灭活功能,用于病毒分离培养的本产品,需氧菌总数应不超过200 CFU/mL,霉菌、酵母菌总数应不超过100 CFU/mL;标准方法6.6中微生物指标检测:按照《中华人民共和国药典》(2020年版)四部1105非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法中的薄膜过滤法进行检测。此标准未提供微生物指标的详细检测方法,依据《中华人民共和国药典》(2020版)通则1105规定需要对微生物限度方法进行方法适用性验证,建立符合本产品的微生物限度方法,所以文章通过3种方法进行验证比较,方法一:薄膜过滤法,适用性试验:直接取样成为供试液,在供试液中加入试验菌进行验证,取1mL置滤杯中,后冲洗500mL盐水,此方法只有黑曲霉菌种回收率达到药典标准的要求,证明样品抑菌性强;方法二:稀释法,适用性试验:在1:10供试液中加入试验菌进行验证,取1mL置滤杯中,后冲洗500mL盐水;方法三:薄膜过滤法在最后一次冲洗液中加入试验菌,适用性试验:取原液1mL进滤杯,冲洗500mL盐水后,在最后一次100mL冲洗盐水加入试验菌。结论:第二种及第三种方法的回收率符合《中华人民共和国药典》(2020年版)1105要求,故第二及第三种方法是可行的。

中国药典和欧洲药典银杏叶提取物中银杏酸限度检测方法比较研究

目的:对比分析中国药典和欧洲药典银杏叶提取物(EGB)中银杏酸(GA)限度的检测方法,为新版中国药典标准提供参考意见。方法:采用中国药典和欧洲药典的检测方法进行EGB中GA的限度检测研究,详细对比分析研究结果,寻找差异规律。结果:由于样品前处理方法、色谱条件及计算方法的不同,银杏酸限度测定结果显示,欧洲药典的方法测定值较中国药典方法测得值高。结论:中国药典和欧洲药典中GA检测方法存在较大差异,需要结合各种方法的优点,建立一种更准确、可靠的GA限度检测方法。

LC-MS结合HPLC-DAD对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测方法研究

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）和高效液相色谱法（HPLC-DAD）对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLCDAD的检测限约为UV-Vis的1/100,即HPLC-DAD检测灵敏度更高。基于LC-MS筛选结果选用槲皮素、山柰素和异鼠李素为对照品,采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;0.4%磷酸-甲醇（50∶50）为流动相,等度洗脱;流速1.0 m L·min-1;检测波长360 nm。结果显示,此法专属性、精密度、重复性良好;槲皮素、山柰素和异鼠李素检测限分别为27.6,22.3,29.5μg·L-1;平均回收率在88.3%~91.7%;基于10批次样品检测结果和仪器灵敏度,最终确定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中总黄酮醇苷的含量不得过2×10-5。该方法简便、快捷,可操作性好,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测。

妇科凝胶类微生物限度检测方法的验证

目的:建立妇科凝胶的微生物限度检查方法。方法:按2010?年版《中国药典(二部)》相关要求进行试验,以枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、白色念珠菌、黑曲霉为试验菌,铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌为控制菌对样品进行微生物限度检查的方法学验证。结果:细菌、霉菌和酵母菌计数方法验证试验中,试验菌的回收率均大于70%;控制菌检查结果符合《药典》相关要求。结论:该方法准确可靠,适用于妇科凝胶类微生物限度的检测。

制药企业微生物限度检测存在的问题分析

确保制药企业微生物限度检验结果的准确可靠。方法:对不同制药企业的微生物限度实验室现场查看;与微生物限度检验人员进行交流;对存在的问题进行分析。结果:微生物限度检查测中存在很多问题,制药企业微生物限度检验人员业务能力待提高。结论:制药企业应重视微生物限度检验工作;微生物限度检验人员应不断学习,提高自身的检验技术。

孟鲁司特钠片微生物限度检测的方法研究

本文旨在研究孟鲁司特钠片微生物限度检测方法,因该品有一定的抑菌性,无法用传统的微生物检测方法进行检测。经过研究,确定该品微生物限度检测方法。

关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示

为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，引导发展绿色中药材，加强科学监管，我委按照国家食品药品监督管理局的统一部署，目前已完成中药材及其饮片中二氧化硫残留量限度检查的相关内容制定工作，现予公示并征求意见。

食源性大肠杆菌的PCR检测

为了将PCR技术更好地应用于食品安全检测,利用多重PCR对大肠杆菌uidA基因和7种毒理基因进行扩增,并对人为污染大肠杆菌的水和牛奶进行普通和实时定量PCR限度检测。结果发现,2组多重PCR反应即可完成uidA和7种毒理基因的检测;普通PCR和实时定量PCR检测限度相同,对人为污染水检测限度为2.8×102 cfu/mL,对人为污染牛奶的检测限度为2.8×104 cfu/mL。

中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度广泛征求意见

为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，引导发展绿色中药材，加强科学监管，国家药典委员会按照国家食品药品监督管理局的统一部署，

养真接骨胶囊微生物限度检查方法验证

目的建立养真接骨胶囊的微生物限度检查方法。方法采用平皿法(培养基稀释法)与常规法,以金黄色葡萄球菌,大肠埃希菌,枯草芽孢杆菌,白色念珠菌,黑曲霉菌和乙型副伤寒沙门菌为阳性对照菌,进行细菌数、霉菌和酵母菌数与控制菌验证。结果规定条件下培养,结果 3个批次药品本底组菌落数均为0。3个批次药品五种阳性菌回收率均高于70%,证明无抑菌现象。3个批次药品试验组和菌液组在加入靛基质试液后液面出现玫瑰红色,而对照组和稀释组未出现。3个批次药品试验组和菌液组产酸产气,而对照组和稀释组未出现。3个批次药品试验组和菌液组有菌落,而对照组和阴性对照未出现。结论养真接骨胶囊样品可采用1∶10供试液,平皿法检查细菌数,常规法检查霉菌及酵母菌数和控制菌。

六种市售河北道地中药饮片微生物污染情况调查与分析

目的:对六种石家庄市售河北道地中药饮片进行微生物检测,分析评估河北道地中药饮片整体污染情况。方法:参考《中华人民共和国药典》(2020年版,四部通则1108和1107)中药饮片微生物限度检测方法和微生物限度标准,对六种共计60批次中药饮片进行需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)、耐热菌总数及三种控制菌进行检测分析,采用平板分离法分离出可疑杂菌,并通过全自动细菌分析仪进行鉴定。结果:检测的60批次药品中1 g TAMC为2.68~7.36,31.7%的饮片TAMC生物负载水平超标;1 g TYMC为0.5~5.2,25%的饮片TYMC负载水平超标;耐胆盐革兰阴性菌的检出率为11.7%;2批次样品检出大肠埃希菌;耐热菌和沙门菌未检出;分离出包括铜绿假单胞菌在内的17株条件性致病菌。结论:石家庄部分市售河北道地中药饮片存在微生物污染风险,建议相关部门加大监管力度,完善中药饮片微生物控制措施和质量评价体系,保障患者用药安全。

盐酸头孢他美酯胶囊大肠杆菌检测方法的研究

盐酸头孢他美酯胶囊是一种新型抗生素药物，因其疗效好，近几年已广泛应用于临床。但由于其抗菌作用强．在微生物限度检测中表现出对大肠杆菌的强抑菌作用而使检测结果呈现假阴性，影响检测结果的准确性。以前我们曾尝试过用二次离心法分离大肠杆菌，但由于此种方法样品在空气中暴露时间较长，影响检测结果，所以我们又尝试采用一次离心沉降结合薄膜过滤法来分离大肠杆菌，实验结果证明此种方法能有效而准确地检出大肠杆菌，确保了检验的准确性。本文即对采用一次离心沉降结合薄膜过滤法对盐酸头孢他美酯胶囊微生物检测中大肠杆菌的检测进行研究和探讨。

感冒清热颗粒微生物限度检查方法适用性研究

目的建立感冒清热颗粒微生物限度检查方法,并对其进行方法适用性验证。方法采用常规法和增加稀释液法,计算5种规定试验菌的回收率,确认该产品是否有抑菌性,建立感冒清热颗粒微生物限度检查方法。结果采用2种方法测得需氧菌、霉菌和酵母菌的回收率均在《中国药典》2020版(四部)规定的0.5~2.0范围。结论本研究建立的微生物限度检查法适用于辅料中含蔗糖的感冒清热颗粒。