超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

几种禁用或限用兽药在动物产品中残留的危害

动物产品是人类赖以生存和喜好的主要食物之一,包括全部可食用的动物组织以及蛋和奶,但通过食物链的生物富集或外源性污染可使有毒有害物质残留。近年来,兽药残留引起食物中毒和影响畜禽水产品出口的事件越来越多。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测（MRM）方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数（r）均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差（RSD）为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限（LOQ,S/N≥10）为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。

基于我国动物性食品中禁限用兽药使用规定的食源性兴奋剂种类浅析

本文通过对GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》允许使用的兽药、农业农村部第250号等系列公告禁用兽药以及世界反兴奋剂机构(World Anti-Doping Agency,WADA)《WADA禁用清单国际标准(2021年)》中11个大类315种禁用物质和监控程序涉及的物质进行对比分析,运用Python的第三方函数库对比算法,发现《WADA禁用清单国际标准(2021年)》中蛋白同化制剂、β2-激动剂、糖皮质激素类、刺激剂、利尿剂和掩蔽剂以及肽类激素6个大类的33种物质与我国动物性食品兽药使用规定相应种类重合。同时对大型赛事防控食源性兴奋剂种类进行分析比较,发现有蛋白同化制剂、β2-激动剂、β-阻断剂、利尿剂和掩蔽剂、刺激剂、糖皮质激素类6个大类39种药物与WADA禁用药物相同;有蛋白同化制剂、β2-激动剂、利尿剂和掩蔽剂、刺激剂、糖皮质激素类5个大类25种药物与农业农村部禁限用兽药种类相同;与WADA禁用药物和农业农村部禁限用兽药种类均相同的有蛋白同化制剂、β2-激动剂、利尿剂和掩蔽剂、刺激剂、糖皮质激素类5个大类19种兴奋剂。以上分析结果为进一步明确食源性兴奋剂种类及范围提供工作思路,为加强重大体育赛事动物性食品中食源性兴奋剂的防控工作提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。