高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

2019—2021年染发类化妆品染发剂检出情况分析

通过对我国2019-2021年染发类化妆品抽检不合格情况进行统计,分析我国染发类化妆品质量安全现状,特别是未按批件生产的染发剂现状。研究结果表明,检出批件未标识染发剂共21种,使用频率最高的前3种限用染发剂是间氨基苯酚、苯基甲基吡唑啉酮、间苯二酚。使用频率最高的前2种禁用染发剂是N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、1-萘酚。检出批件未标识染发剂在染发剂不合格项目中占比超过75%,且逐年呈上升趋势。检出批件未标识禁用染发剂包括6种,但检出禁用染发剂的占比逐年呈下降趋势。建议在化妆品监管中加大对检出批件未标识限用染发剂的监管。