高压密闭消解-ICP-MS法测定除砷硫化渣中锰铁铊

基于硫化锰、硫化亚铁和硫化亚铊的溶度积大于硫化亚砷,本文对现有高压密闭消解-ICP-MS法进一步研究,使杂质携带的部分金属离子充分消解进入溶液中,改善硫化渣中锰、铁和铊测定的准确性和精密度。经过优化发现粒径为250目、盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸混酸体系(体积比为15∶5∶5∶3)为最优消解条件,在此条件下测得除砷硫化渣中锰0.02570 g/kg、铁0.02410 g/kg和铊0.00050 g/kg。采用此改进方法对锰矿石国家标准物质、铁矿石国家标准物质、硫化物单矿物成分分析标准物质进行测定,其中以^(89)Y、^(192)Ir内标元素和^(55)Mn、^(56)Fe、^(205)Tl同位素消除干扰,并与国标法对比,发现其测定结果一致,表明改进方法的准确性和精确度较高。同时根据测定结果推测废酸硫化车间硫化氢添加量是过量的,为后续调节硫化氢添加量提供一定的借鉴意义。