固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留

建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂（甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚）在0.05-2.0mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限（S/N=10）为0.01-0.02mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%-116.1%和76.6%-110.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%-12.2%。所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。

稻田除草剂残留对后茬作物烟草农艺性状和生理代谢的影响

【目的】了解稻烟轮作区稻田除草剂残留对后茬作物烟草农艺性状和生长造成的药害影响。【方法】稻田3种常用除草剂二氯喹啉酸、苄嘧磺隆和2甲4氯钠,在1/4的推荐剂量下处理土壤。分别采用DNS法(3,5-二硝基水杨酸)、活体法、比色法和愈创木酚法,测定药害烟叶中淀粉酶、硝酸还原酶、蔗糖转化酶、过氧化物酶活性的动态变化,并分析3种除草剂残留引起的烟草药害症状和对农艺性状及生理代谢的影响。【结果】在打顶至成熟期,3种除草剂均会对烟草产生药害,二氯喹啉酸对烟草叶宽有显著抑制作用,抑制率可达58.56%,对硝酸还原酶和过氧化物酶活性动态变化影响较大;苄嘧磺隆主要抑制株高和叶宽,抑制率分别达14.21%和13.74%,但对烟草生理活性影响较小,主要影响淀粉酶和过氧化物酶活性;2甲4氯钠对烟草株高、叶长和叶宽均有显著抑制作用,抑制率分别达到36.03%、32.57%和36.65%,但除了过氧化物酶外,对另外3种酶活性影响不大。【结论】稻烟轮作区稻田应该避免使用二氯喹啉酸、苄嘧磺隆和2甲4氯钠。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法。样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程。液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析。在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析。选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证。方法的LOQ为0.9～2.4μg/kg;回收率为85%～106%;相对标准偏差为2%～11%。本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证。

除草剂残留下生物炭对甜菜生长的影响

采用盆栽试验,模拟除草剂土壤残留环境,研究土壤中异噁草松残留对甜菜生长的影响,阐明利用生物炭降低残留药害、促进甜菜生长的作用。结果表明:土壤中异噁草松残留达到0.12 mg·kg-1,甜菜生长受抑制,并随残留量增加而逐渐加重;当土壤中异噁草松浓度大于0.48 mg·kg-1,幼苗初期生长受重度药害抑制率达100%;施入一定量生物炭后,幼苗受药害症状普遍减轻或不受药害,植株生长旺盛,根冠比增加,根系形态结构改善,含糖量平均增加1.10%,与未施炭处理差异显著。试验结果表明,土壤中施入一定量的生物炭,能够降低除草剂残留对甜菜生长的抑制作用,对甜菜生长有明显的促进作用。

分子印迹技术在三嗪类除草剂残留检测中的应用

三嗪类除草剂残留问题引起了人们的普遍关注。发展快速、准确的检测方法势在必行。综述了分子印迹原理、聚合物制备方法及其在三嗪类除草剂残留快速检测中的应用。

二氯喹啉酸除草剂残留与降解研究进展

本文阐述了国内外有关二氯喹啉酸除草剂的残留活性、降解方式及机制、影响因子和测定残留量的方法等方面的研究进展。

农产品中苯氧羧酸类除草剂残留测定方法标准研究概述

今年是"质量和安全年",食品质量和安全已成为全球关注的热点,特别是农产品和食品中有毒有害农兽药残留污染、食品中非法物质的添加和滥用、食品包装接触材料中有害物质的迁移等,更加成为食品安全关注的焦点。为配合国家质检总局"质量和安全年"的中心工作,本刊与安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心联合组织"农产品风险预警专栏",对农产品中苯氧羧酸类除草剂残留测定方法标准、坚果及炒货中抗氧化剂测定方法标准进行了详细解读;对气相色谱质谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯进行了深入研究;对食品接触材料安全性现状和发展趋势以及我国纸杯产品的标准与质量安全进行了探讨和展望,旨在解决我国农产品安全问题,保护消费者的人身安全,提高我国农药残留检测水平,建立灵敏、有效、高通量的农药多残留检测技术。

运用高效液相色谱法分析苜蓿田除草剂残留

长残留除草剂大量应用于苜蓿田,对于后茬作物的危害严重。试验运用高效液相色谱法,分析肇东苜蓿田除草剂残留,探讨苜蓿除草剂残留的筛查检测技术,确立快速、有效的筛选方法,为正确评价长残留除草剂对苜蓿根系生长环境的影响提供理论参考。

基于高光谱和化学计量学方法的除草剂残留分类识别研究

本研究基于高光谱技术和化学计量学方法,对薄荷叶上的异丙甲草胺、烟嘧(莠去津、敌草胺和砜嘧)精喹4类除草剂残留进行种类判别。高光谱成像光谱范围为450nm~950nm的可见-近红外区域。为降低噪音对光谱数据的干扰、提升判别精度,采用SG平滑和多元散射校正对高光谱曲线进行处理。利用主成分分析算法(PCA)对原始数据进行降维后,建立以径向基函数(RBF)函数为核函数的支持向量机(SVM)模型。分别利用网格搜索(GS)、粒子群算法(PSO)及灰狼算法(GWO)对SVM模型参数进行寻优,对比不同模型的判别正确率,并利用精确度、召回率、约登指数、ROC和AUC对模型判别和泛化能力进行评估。实验结果表明,SG-PSO-SVM、SG-PCA-GWO-SVM和MSC-GS-SVM对测试集的判别正确率达到了100%,其中SG-PCA-GWO-SVM计算时间最短,而MSC-GS-SVM具有最优的泛化能力,从而实现了对薄荷叶片上常见除草剂的快速无损识别。

除草剂残留对菜用黄麻幼苗生理特性的影响

【目的】探讨不同浓度除草剂对菜用黄麻幼苗生理特性的影响,以期为菜用黄麻科学施用除草剂及建立优质高效安全生产技术体系提供理论依据。【方法】采用盆栽试验,以圆果种菜用黄麻桂麻菜1号和桂麻菜2号为试验材料,种子于培养箱中催芽,待种子露白后播种,出苗5 d时选取长势一致的幼苗进行移栽,移栽5 d后喷施不同浓度(0.025～1.500 mg/kg)的除草剂莠去津,以喷施清水为对照,分别在喷施后第1、5、9、13和17 d测定幼苗丙二醛(MDA)含量及超氧化物歧化酶(SOD)、多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽S转移酶(GST)和尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶(UGT)活性。【结果】喷施不同浓度除草剂后,两个菜用黄麻品种幼苗叶片的MDA含量及SOD、POD、PPO、CAT、GST和UGT活性均高于对照。喷施后天数相同时,桂麻菜1号幼苗叶片的MDA含量及PPO、GST活性随着除草剂浓度的增加逐渐升高,均在1.500 mg/kg处理时显著高于对照(P<0.05);CAT和UGT活性随除草剂浓度的增加呈先升高后降低的变化趋势;桂麻菜2号幼苗叶片的POD、GST和UGT活性随除草剂浓度的增加呈先升高后降低的变化趋势,MDA含量及SOD、PPO活性波动升高。除草剂浓度相同时,桂麻菜1号幼苗叶片的MDA含量及SOD、POD活性随喷施后天数的增加波动变化,PPO和GST活性则先升高后降低;桂麻菜2号随喷施后天数的增加幼苗叶片的SOD活性波动升高,UGT活性先降低后升高,PPO、CAT活性则先升高后降低。【结论】不同菜用黄麻品种对除草剂残留的敏感程度存在差异。生产中若前茬施用长残留除草剂,后茬应慎重种植菜用黄麻等对除草剂敏感的作物,或间隔较长时间再进行种植,以避免产生药害。

免疫分析法在除草剂残留分析中的应用

文章介绍了农药残留免疫分析技术的原理、关键技术环节,综述了国内外除草剂残留免疫测定的研究动态。

浅谈农田除草剂残留的危害与防治对策

除草剂残留问题是随着除草剂大量生产和广泛使用而产生的。当我们把除草剂施用于作物上,其中一部分药剂附着于植物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,经过一段时间后,在植物、土壤、大气、水中没有被分解的药剂或其有毒代谢物,就形成了除草剂残留。目前除草剂残留已经对作物、土壤、乃至动植物、人类造成严重危害,正视这个问题,探索有效解决途径是现实而必要的。1我市残留除草剂使用状况多年以来,我市种植作物以大豆和小麦为主。大量连年施用咪唑乙烟酸、氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、及异恶草松、氟磺胺草醚等长残留除草剂。这些除草剂成本低,使用方便且除草效果好,农民已经形成了应用习惯。

除草剂残留对亚麻的影响及预防措施

长残效除草剂大面积施用及超量施用,对后茬作物亚麻造成严重危害,已成为影响我国北方亚麻主产区产业发展的重要因素。本文阐述了亚麻受药害原因及症状表现,列举了对后茬亚麻有影响的除草剂种类并提出了预防措施。

除草剂残留与飘移药害

1残留药害1．1二氯喹啉酸近年来，水田改旱田后，除草剂残留药害逐年增加，水田使用二氯喹啉酸对后茬旱田作物、蔬菜引起药害尤为突出。二氯喹啉酸推荐用量为，间隔8个月种植棉花、大豆等；间隔24个月后能种植茄科（番茄、烟草、马铃薯、茄子、辣椒等）、伞形花科（胡萝卜、荷兰芹、芹菜、欧芹、香菜等）、藜科（菠菜、甜菜等）、锦葵科（棉花、秋葵）、葫芦科（黄瓜、甜瓜、西瓜、南瓜等），豆科（青豆、紫花苜蓿等）、菊科（莴苣、向日葵等）、

阿城地区大豆田除草剂残留空间分布研究

采用超高效液相色谱串联质谱法测定黑龙江省阿城地区典型耕地的大豆田中0~45 cm不同土层豆乙合剂(乙草胺、氯嘧磺隆)中两种除草剂的残留量,研究其空间分布特征。样品经乙腈提取,QUECHERS法净化,测得三种除草剂的空间残留量,结果表明:(1)在各采集点土壤中两种除草剂都有残留,乙草胺残留范围为9.16~96.26 ng/mL;氯嘧磺隆为2021.67~465287 ng/mL。并且,氯嘧磺隆的残留量明显大于乙草胺的残留量。(2)从检出的两种除草剂残留量的垂直空间分布可知,乙草胺和氯嘧磺隆在土层中残留量的空间分布总体均呈先上升后下降的趋势。

大豆除草剂残留的种类及防制措施

化学除草促进了农业生产的发展，但由于除草剂选择不当、机械和使用技术存在问题，除草剂药害严重，特别是大豆使用长残留除草剂危害后茬作物突出，损失严重，轻者抑制生长、减产，重者死苗、绝产，已严重威胁到农业种植结构的调整和生产安全。

磺酰脲类除草剂残留检测分析研究新进展

磺酰脲类化合物因用量低、对哺乳动物低毒及使用后易降解为无毒化合物等特点而已发展成为世界上最大的一类除草剂。在环境介质如土壤、水和动植物组织等研究分析时要求磺酰脲类除草剂残留分析的检测限达到10-9mg/kg,甚至更低。这是一个极富挑战性的工作。近些年来,国内外农药环境毒理、环境科学和生物学等领域的科研人员对环境中的磺酰脲类除草剂进行了大量的研究,提出了许多磺酰脲类除草剂残留分析方法,归结起来可分为三大类即化学分析法、生物测定法和酶联免疫测定法。笔者对磺酰脲类除草剂在环境介质中的残留性质、提取、净化、分析原理和方法等方面进行了评述,讨论了LC//MS/MS在磺酰脲类除草剂残留研究中的应用。