高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣焙烧提钒工艺研究

针对氯化法生产钛白粉工艺中除钒固体废弃物难以有效再利用的问题,研究了除钒尾渣钠化焙烧-水浸脱氯提钒工艺中Na_(2)CO_(3)添加量、焙烧时间及温度对钒浸出率的影响,实现高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣资源的二次利用。结果表明,采用液固比10 mL/g的水洗工艺,可大幅降低尾渣中NaCl对沉钒率的影响;水洗后的除钒尾渣在Na_(2)CO_(3)添加量20%、焙烧时间2 h、焙烧温度850℃条件下焙烧后水浸,钒浸出率达88.19%;按NH_(4)^(+)与V物质的量比2.5∶1向浸出液中加入(NH_(4))_(2)SO_(4),可得到NH_(4)VO_(3),经干燥、焙烧可得到粉状V_(2)O_(5)产品,其品位超过99.7%,全流程钒元素回收率81.38%。

除钒尾渣短流程工艺制备高纯NH_(4)VO_(3)

粗TiCl_(4)除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用价值。为实现除钒尾渣中钒资源的低成本回收,提出了除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵的新工艺,并开展了相关条件试验,重点考察了焙烧温度、NH_(4)HCO_(3)用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响。结果表明:①除钒尾渣在650℃下焙烧150 min,获得的焙烧样中主要物相有金红石型TiO_(2)、锐钛型TiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)和SiO_(2),钒氧化率达78.12%,可采用铵盐浸出实现钒的低成本提取。②条件试验确定焙烧样适宜的浸出条件为:NH_(4)HCO_(3)用量n(NH_(4)+)/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出温度80℃,浸出时间30 min。在上述条件下,钒浸出率可达76.65%,浸出液V浓度为5.71 g/L。浸出液经4次循环浸出后,V浓度提高至19.66 g/L。该较高浓度的浸出液直接沉钒,获得了纯度>99%的偏钒酸铵产品,满足标准一级品(YS/T 1022—2015)的要求,XRD分析进一步证实其具有较高的纯度。研究结果可为除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供技术支撑。