白云母矿石盐酸酸洗除钙试验研究

随着我国双碳政策落实,能源等高新领域得到快速发展,对锂、铷等金属的需求日益增加,白云母作为含锂、铷矿物之一得以重视。针对在硫酸熟化处理白云母矿时,主要杂质钙的存在会降低有效提取率的问题,提出采用盐酸酸洗对白云母矿石进行预先除钙。首先,从热力学角度分析了酸洗时白云母和方解石与盐酸的反应情况,结果表明,在酸洗温度范围内,白云母几乎不与盐酸发生反应;当温度高于30℃时,方解石与盐酸反应可以自发进行。其次,通过对酸洗温度、盐酸浓度、酸洗时间和液固比等工艺参数的影响进行研究,结果表明:在酸洗温度70℃、盐酸浓度0.5 mol/L、酸洗时间1.5 h、液固比1 mL/g的条件下,钙的去除率可达98.3%,而铷和锂的损失率分别低至2.3%和3.3%。通过盐酸酸洗可实现白云母矿石中钙的选择性脱除。通过对酸洗渣进行表征发现,酸洗后白云母矿石中方解石相消失,矿石主要由白云母和石英组成,同时,电子能谱分析图像显示钙的富集区域消失。在相同的熟化和水浸条件下,对比直接熟化和酸洗+熟化两种不同工艺获得的锂和铷的浸出率发现,对酸洗后的白云母进行熟化可使锂、铷的提取率提高约10%~20%。最后,通过酸洗液循环除钙试验验证,酸洗液经补酸后(调节pH值至0.3)可供循环3次使用,钙的去除率均保持在90%以上,避免了废水的大量产生。

电池级碳酸锂深度除钙工艺研究进展

近年来,随着电动汽车的发展,锂产品需求不断攀升,电池级碳酸锂作为制备锂电池正极材料的重要基础锂盐,其品质一直受到各企业重点关注。在矿石焙烧酸浸和盐湖卤水蒸发浓缩制备碳酸锂过程中,杂质钙离子由于性质同锂离子接近,难以去除,严重影响产品纯度,降低了电池的安全性能,因此有必要对除钙工艺进行深入研究。基于现有难题,围绕化学沉淀法、络合法、氢化分解法、离子交换法和电解法,阐述了其深度除钙的基本原理、适用环境和研究进展。结合制备碳酸锂过程中工艺条件和实际成果,并围绕当前主要锂资源开发和生产企业采用不同除钙方式的应用场景,分析和总结各方法的优势和不足。结合实际发展,探讨了现有除钙工艺的改进手段,以期为碳酸锂实际生产和研究中深度除钙工艺的精细化提供参考。

P204萃取除钙、镁试验研究

某厂湿法镍精炼生产线处理原料杂质含量较高,特别是钙、镁含量,随着处理量的增加,钙、镁在后续系统中富集,达到饱和析出结晶,影响生产线的稳定运行。本文在总结对比化学沉淀法、浓缩静止法、离子交换法、萃取法等常用除钙、镁方法的基础上,结合现有萃取工艺,采用P204萃取剂对硫酸镍溶液进行多级逆流萃取,并分析P204在不同pH值、不同料液浓度条件下的萃取效果。结果表明,采用P204萃取C272萃余液时,随着萃取级数的增加,萃钙率呈波动上升趋势,在六级逆流萃取后达到最大值;萃镁率随着级数增加,呈稳定上升趋势,十级逆流萃取后保持98%左右。在其他试验条件相同的情况下,pH值越低,钙、镁离子萃取率越高,铁、钴离子萃取率越低。当溶液中镍离子较高时,P204萃取时镍先于钙、镁沉淀,且镍去除率较高,反应后溶液较为粘稠,过滤性能较差,因此对镍离子较高的溶液进行萃取不具有实际操作意义。

造纸工业废水处理中化学沉淀法除钙工艺研究

研究了一种新的造纸废水处理工艺,即在实验室研究基础上,用化学沉淀法除钙。该工艺除钙效果较好,与传统工艺相比,具有成本低、操作简便、除钙率高等优点。长期以来,由于造纸行业生产的需要及技术发展的限制,我国造纸行业一直处于发展缓慢和污染严重的状况。如何有效地处理和利用造纸工业废水是摆在人们面前一项急需解决的问题。

锂云母矿浸出液除钙、镁工艺研究

研究了从某锂云母矿焙烧⁃水浸所得浸出液中除去钙、镁杂质的工艺,考察了沉淀剂碳酸钠用量、溶液pH值、反应时间和温度及洗涤条件对去除效果的影响。结果表明,在沉淀剂碳酸钠用量2.21 mol/L、溶液pH=8.0、反应温度25℃、反应时间30 min条件下,钙去除率达99.9%、镁除去率达93.1%;所得钙镁渣按液固比1∶1洗涤3次、每次5 min,得到碳酸钙、碳酸镁产品。该工艺方法简单、稳定,能有效去除锂云母矿浸出液中钙、镁杂质。

高钙型卤水生产的工业盐除钙研究

文章研究氯化钙、硫酸钙等钙型卤水生产的工业盐中,钙离子去除方法和去除效果,并通过电镜下晶体结构分析固体洗涤效果,并给出使用建议,供同行借鉴。

真空精炼提纯工业硅除钙研究

钙是工业硅中的主要杂质元素之一,将其有效去除的方法之一是真空挥发技术。本文在真空挥发精炼除钙理论研究的基础上,开展了工业硅真空挥发精炼除钙的实验研究,考查了精炼时间、精炼温度等因素对钙去除效果的影响。研究结果表明,采用真空挥发精炼技术可以有效的去除工业硅中的杂质钙,可以将工业硅中杂质钙的含量从85×10-6降低到38×10-6,去除率为55.3%,且钙的去除率随着真空挥发精炼时间的延长和温度的升高而增加。

有色冶炼高盐膜浓水深度除钙

有色冶炼企业采用膜分离技术实现废水“零排放”的同时产生一部分含盐量高、成分复杂的膜浓水,难以直接回用于生产和综合利用。采用蒸发结晶和电渗析资源化等方法处理时,由于钙离子浓度高,影响设备稳定运行。因此采用化学沉淀法和离子交换法进行了高盐膜浓水的深度除钙研究,结果表明,采用碳酸钠法除钙的效果有限,最低可处理至15 mg/L左右。采用树脂法离子交换法除钙效果较好,可降至1 mg/L以下,KY003特种除钙树脂对钙离子的离子交换量明显优于D001大孔型树脂,KY003特种除钙树脂对钙离子最大离子交换容量为135 mmol/L。树脂吸附除钙后可通过酸碱进行再生,采用“淋洗+浸泡”再生法再生效果较好,KY003特种除钙树脂再生率为92.5%。

电池级碳酸锂制备过程中磷酸锂除钙的研究

以工业级Li_2CO_3为原料,氢化分解法提纯制备电池级Li_2CO_3,初步探索了Li3PO4除Ca的可行性,研究了Li_3PO_4加入量、反应温度、反应时间对除Ca效果及产品产率的影响。研究表明,10 g量级Li_2CO_3原料反应得到的300 m L LiHCO_3溶液,加入1g Li_3PO_4,在50℃下反应2 h,Ca脱除率最高,所得Li_2CO_3产品中Ca含量接近电池级Li_2CO_3行业标准。

浓海水提镁过程中碳酸钠法除钙研究

在利用浓海水提取浆状氢氧化镁的过程中，钙离子的存在是影响氢氧化镁产品纯度的重要因素。主要对浓海水提镁过程中的碳酸钠法除钙进行了研究，考察了分离方式、碳酸钠加入量、搅拌速度、陈化时间和反应时间对钙离子去除率和镁离子损失率的影响。确定了适宜操作条件：反应温度为20～25℃，碳酸钠加入量为理论量的1．3倍，反应时间为4h，陈化时间为48h，搅拌速度为200r／min，分离方式为抽滤。在此条件下钙离子的去除率在60％以上，有效解决了用浓海水制备浆状氢氧化镁产品中钙含量过高的问题。

含锰废水制备高纯碳酸锰除钙的研究

研究了以对苯二酚生产中副产含锰废水为原料 ,生产高纯碳酸锰的除钙工艺。该工艺主要研究了物理和化学两种形式除钙技术 ,从中优选出复合除钙剂 ,使产品中钙含量达到了GB10 5 0 3-

复分解制碳酸锶两种除钙工艺的比较

以天青石为原料复分解法生产碳酸锶过程中，盐酸除钙是一步必要的过程。但在除去矿物组成中的碳酸钙的同时，矿物组成中含量可观的碳酸锶也被损失。采用除钙保锶工艺，可在除钙达标的基础上将锶保持下来，为降低产品成本奠定了基础。

察尔汗盐湖卤水除钙提纯试验研究

对察尔汗盐湖卤水进行脱色除钙提纯试验。条件试验表明,在碳酸氢钠用量为10 m L、反应温度为80℃和反应时间为30 min的条件下,经过脱色预处理后的卤水除钙效果最好,除钙率为95.8%,镁离子回收率为84.2%。XRD分析表明,向脱色除钙后的盐湖卤水中加入氟化铵,所得氟化镁纯度为99.3%,产品符合行业标准GB/T 31860-2015要求。

硫酸锌溶液冷却结晶除钙镁生产实践

对几种不同的除钙镁工艺进行了对比分析,研究了冷却沉降法除硫酸锌溶液中的Ca、Mg,实验表明,冷却沉降法是一种节能、高效的工艺方案,控制温度25℃、pH=3.8～4.5、晶种加入量4 g/L、沉降时间100 min,可获得较好的工艺指标。

硝水采用石灰碳铵法除钙镁在我厂的研究与应用

由于纯碱涨价，造成硝水净化费用增加，我厂采用石灰碳铵法除钙镁试验研究并应用于生产。文章论述了石灰碳铵法除钙镁的反应机理，存在问题及解决方法，应用后使生产成本降低，质量稳定提高。

金属镝精炼除钙的影响因素

为了降低金属镝中的钙含量 ,对真空精炼时间、真空度、精炼温度的控制找出了合理的工艺条件 ,提高了产品质量。

电石渣上清液除钙,次钠工艺废水除硫磷项目的可行性试验

介绍了电石渣上清液除钙及工艺废水除硫、磷的试验工作。指出了生产中避免结垢、稳定水质和实现工业化需要解决的问题。

D2EHPA溶剂萃取除钙研究

研究采用D2EHPA（二-（2-已基己基）磷酸）为萃取剂的溶剂萃取法，在制备高纯碳酸锶工艺中的除钙问题。考察了萃取平衡时间、稀释剂、平衡pH值、温度、水相钙离子浓度、萃取剂浓度等因素对钙萃取率的影响，并研究了反萃条件及溶剂萃取除钙过程中锶的损失率。结果表明，D2F3-IPA（二-（2-已基己基）磷酸）-磺化煤油体系是除钙的优良萃取体系；萃取平衡时间在1min左右；在平衡pH值为2．3～2．7的范围内，分配系数与pH值的关系为logD=2．0985pH-5．0215，钙的饱和萃取率达到83％；萃取过程的热效应很小，萃取率与萃取剂浓度的关系为logD=1．7312logCH2A2＋2．5116；萃取过程符合液体离子交换机理，萃取络合物的组成为CaA2·1．4624H2A2；在粗碳酸锶盐酸浸取并除钡、铁杂质后的溶液中，D2EHPA（二-（2-已基己基）磷酸）-磺化煤油体系对钙的一次萃取率为46．11％，锶的损失率仅为0．35％，采用逆流多级萃取，可以完全除去其中的钙，得到高纯的氯化锶溶液。

废纸造纸废水化学沉淀法除钙研究

调研分析两家典型的废纸造纸企业废水处理系统的工艺和水质,利用朗格利尔指数和CaSO 4饱和指数分析结垢情况,可知两家企业中水系统的进水均易形成CaCO 3沉淀,不易形成CaSO 4沉淀。比较3种投药方案(方案1:投加Na 2CO 3;方案2:投加Ca(OH)2+Na 2CO 3;方案3:投加NaOH)的除钙性能,优化药剂投加量。结果表明,针对实际废水,方案1至方案3的最佳投加量为848 mg/L Na 2CO 3、666 mg/L Ca(OH)2+106 mg/L Na 2CO 3、360 mg/L NaOH。通过对比碳酸盐消耗量和Ca^2+去除量可判断,方案1、3的主要沉淀产物为CaCO 3,方案2的沉淀产物为CaCO 3和Ca 2(OH)2CO 3。

除钙塔的工艺改进

内蒙古蒙西联化工有限公司海西分公司纯碱生产中原料氨耗比同行业平均水平高出 4倍多 ,除钙塔是耗氨的主要设备之一 ,对除钙塔进行工艺改进、净氨段由水洗改为一次盐水洗涤 ,较好地解决了此问题。