连续陶瓷SiC纤维增强Ti基复合材料热制造工艺

以连续陶瓷Si C纤维和TA2箔材为原材料,采用箔-纤维-箔方法,通过真空热制造技术制备了不同参数的连续陶瓷Si C纤维增强Ti基复合材料。利用光学显微镜、扫描电镜和能谱分析仪对制备态复合材料微观组织和元素分布进行了分析。结果表明,当真空热制造工艺参数为900℃/30 min/45 MPa时,复合材料增强体陶瓷Si C纤维与韧性基体Ti实现了理想冶金结合,Si C纤维以层状形式等距均匀分布于基体材料中,纤维轴向间距为200μm,复合材料体积分数为36.82%,陶瓷Si C纤维与基体Ti金属界面层厚度为0.8μm,界面处C元素呈抛物线分布,Si元素和Ti元素分别呈单向递减和单向递增分布。

旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具磨损行为研究

热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料常应用于航天飞行器中关键耐高温零部件,但由于高硬度和低断裂韧性,其加工效率和加工表面质量难以满足制造需求。为了提高热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工质量,减小由于金刚石磨具磨损带来的加工误差,开展了磨具磨损行为研究。基于热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工实验,分析了金刚石磨具磨损形式;基于回归分析建立了金刚石磨具磨损量数学模型,揭示了加工参数及磨具参数与金刚石磨具磨损量间映射关系;并研究了磨损形式与磨具磨损量及加工表面粗糙度影响规律。结果表明:磨粒磨耗是旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具最主要磨损形式,比例超过50%;主轴转速和磨粒粒度对磨具磨损量影响最为显著;且磨损量较小时,加工表面粗糙度值反而增加。以上研究可为提高旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷加工精度和加工质量提供指导。

Si_3N_4 陶瓷与灰铸铁配副的摩擦学性能

在Ｍ－２００磨损试验机上于无润滑、蒸馏水润滑、乳化液润滑和１０＃机械油润滑４种条件下，对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷分别与灰铸铁ＨＴ和Ｔ８钢配副进行了摩擦磨损性能的对比试验研究．结果表明：Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时的摩擦因数和磨损体积在几种润滑环境中均表现出同样的顺序无润滑的＞蒸留水润滑的＞乳化液润滑的＞１０＃机械油润滑的；Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时在蒸馏水润滑下的摩擦因数仅为０．０２，而在乳化液润滑下的为０．１３；在无润滑和蒸馏水润滑下，铸铁中的石墨能起不同程度的固体润滑作用，而在乳化液或１０＃机械油润滑下，石墨的润滑作用得不到发挥，此时起润滑作用的分别是极性分子的化学吸附膜和油分子吸附膜．

Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷的界面结构及强度

采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料进行了Si3N4陶瓷真空钎焊连接,利用SEM、EDX等微观分析手段,研究了钎焊界面的微观结构,得出界面反应层有两部分组成,接头界面微观结构为Si3N4/TiN/Ti Si,Zr Si化合物/钎缝中心;在相同钎焊工艺条件下,研究对比了晶态和非晶态钎料钎焊接头的强度,发现非晶态钎料钎焊的接头强度大大超过用晶态钎料钎焊的接头。

Si基陶瓷表面环境障涂层的研究进展

硅基非氧化物陶瓷SiC、Si_3N_4是最有可能取代镍基高温合金作为在发动机热端部件中使用的高温结构材料。但是,在高温水汽的环境中,硅基陶瓷易受到高温水汽的腐蚀,生成挥发性产物造成陶瓷表面结构退化、尺寸减小,使其在工作环境中稳定性不足。在高温结构材料表面制备一层环境障涂层(Environmental Barrier Coatings,简称EBCs)是解决这一难题的有效方法。该涂层能够在腐蚀性介质、高速气流冲刷等恶劣环境设立一道屏障,阻止或减小环境对材料性能的影响,提高陶瓷基体的稳定性。本文回顾了环境障涂层的发展历史,并重点对多种环境障涂层体系的性能进行了介绍和评价。

采用复合钎料钎焊Si_3N_4陶瓷

采用TiN/Ag-Cu-Ti复合钎料连接S i3N4陶瓷材料,采用扫描电镜观察了接头组织。TiN颗粒与Ag-Cu组织结合紧密,并未与钎料基体进行反应,在钎缝中分布比较均匀,形成了局部金属基复合材料组织。由于颗粒与液态钎料之间能够形成较强的毛细作用,提高了活性元素Ti扩散的能力,Ti元素能够充分扩散到钎料与母材的界面上进行反应,生成一层致密的反应层。接头抗剪强度表明,在一定范围内,采用复合钎料可以明显提高接头强度。

TiZrCuB非晶钎料性能及在Si_3N_4陶瓷上的润湿性研究

设计并制备了TiZrCuB 4种急冷箔带钎料,对比研究了其性能和在Si3N4陶瓷上的润湿性.结果表明:Ti30Zr25B0.2Cu,Ti35Zr25B0.2Cu,Ti40Zr25B0.2Cu和Ti45Zr25B0.2Cu 4种急冷箔带钎料的结构均为非晶;与同成分的晶态钎料相比,非晶钎料的液固相线温度均降低,且熔化温度区间变窄;活性元素Ti含量、钎焊工艺对钎料在Si3N4陶瓷上的润湿性有明显影响;在试验范围内,Ti40Zr25B0.2Cu钎料的润湿性最好;在相同钎焊工艺参数下,同成分的非晶钎料和晶态钎料相比,其润湿性明显提高.

用非晶态合金作中间层对Si_3N_4陶瓷进行扩散焊连接

研制了两种非晶态物质Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０），Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作为对Ｓｉ_３Ｎ_４扩散焊连接的中间层材料．研究结果表明：用非晶态作为中间层可改善工艺条件，降低扩散焊温度；非晶态中间层接头比其相应晶态中间层接头的剪切强度有明显提高．其中硼对提高接头剪切强度贡献很大．用非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作中间层时，接头强度最高可达３４０ＭＰａ用晶态和非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０），Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作中间层对Ｓｉ_３Ｎ_４进行扩散焊连接的机制是：活性元素Ｔｉ向陶瓷界面扩散和富集并与Ｓｉ_３Ｎ_４发生反应生成界面相ＴｉＮ，ＴｉＳｉ_２等．从而实现连接．

连接压力在Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si_3N_4陶瓷中的作用机制

研究了Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3N4 陶瓷时压力对接头形成的作用机制。结果表明 ,TLP来不及与陶瓷发生充分反应并形成高强度结合界面就已完全凝固 ,为形成高强度的结合界面 ,必须进一步发生固态扩散反应。只有当连接过程中施加足够的压力 ,才能保证TLP在其存在期间充分铺展陶瓷 ,并在TLP完全凝固后形成大量扩散通道 ,为固态扩散反应提供必要条件。

添加ZrO_2对Si_3N_4复合陶瓷材料力学性能的影响

通过无压烧结制备了ZrO2-Si3N4复合陶瓷材料,并以排水法、SEM和DDL100型万能拉伸机进行表征。研究了ZrO2含量对Si3N4陶瓷的致密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明,随着ZrO2含量的增加,Si3N4陶瓷致密度增加;抗弯强度和断裂韧性先增大后减小,当ZrO2含量达到10%时,Si3N4的抗弯强度和断裂韧性同时达到最大值,分别为362MPa和7.0MPa.m1/2。ZrO2增韧Si3N4陶瓷的机制为应力诱导相变。

机械合金化与热压烧结法制备2Si-B-3C-N陶瓷

以Si3N4、B4C、C、Si等粉末为原料,采用机械合金化方法制备2Si-B-3C-N粉末,在氮气保护下1900℃,40MPa热压烧结30min获得2Si-B-3C-N陶瓷,研究了块体陶瓷微观组织结构与力学性能。高能球磨粉末在热压烧结后致密度达到了97.9%。热压烧结的2Si-B-3C-N陶瓷中主要含有等轴状的β-SiC和层片状的h-BCN相。BCN晶粒尺寸约为200nm,SiC晶粒尺寸约为400～500nm。BCN晶粒主要分布在SiC晶粒周围。2Si-B-3C-N陶瓷的室温抗弯强度、弹性模量、断裂韧性、硬度分别为446.6MPa、144.6GPa、5.10MPa·m1/2和5.53GPa。在高温空气状态下,2Si-B-3C-N陶瓷的抗弯强度随温度的升高而降低,1000和1400℃下的抗弯强度分别为358.7和202.1MPa。

基于纹理分析的Si_3N_4陶瓷表面粗糙度研究

通过数字显微镜获取Si3N4磨削表面图像,运用灰度共生矩阵(GLCM)分析表面纹理特征与粗糙度的内在关系。根据实验确定GLCM采样点间距、总灰度级,按4个方向建立GLCM并计算纹理特征参数均值。利用变量相关分析,确定对比度等6个参数为Si3N4磨削表面主要纹理特征,并探讨各纹理参数与Ra,Ry,S,Tp的变化规律,从而定性评估Si3N4磨削表面粗糙度。采用多元非线性回归方法研究纹理特征参数与粗糙度评定指标的联系,构建4个回归预测模型。结果表明:模型计算值与实测值偏差小于0.25,具有较好的预测效果。

以Cu-Ti复合渗镀为先导的Si_3N_4陶瓷/金属钎焊连接

提出一种陶瓷表面多元离子复合渗镀合金化方法,采用该方法对S i3N4陶瓷表面进行Cu-Ti复合渗镀,然后在复合渗镀真空设备中进行渗镀Cu-Ti的S i3N4陶瓷与金属的钎焊。对S i3N4陶瓷表面的Cu-Ti渗镀合金层进行了EDS、XRD、SEM、OM测试分析和声发射划痕试验。结果表明,渗镀层中含有Cu、Ti、Fe、S i及A l元素,Cu、Ti分布比较均匀,渗镀合金层由Cu、CuTi2、TiS i2组成;声发射划痕试验结果表明,在100 N的最大载荷下,渗镀合金层与陶瓷基体未发生剥离和崩落现象。在100倍的光学显微镜及5000倍的电子显微镜下,钎焊接头中陶瓷/金属界面接合良好,无明显的宏观和微观缺陷。可在较低的真空度下实现陶瓷/金属钎焊,为陶瓷/金属钎焊连接提供了一个新方法。

TiZrCuB非晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷的研究

采用TiZrCuB非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,研究了钎料成分、钎焊工艺对接头强度和界面结构的影响.研究结果表明:钎料成分和钎焊工艺对接头室温连接强度有明显影响,在相同钎焊条件下,采用非晶钎料钎焊接头的室温强度比同成分的晶态钎料提高35%;对于TiZrCuB钎料,合金元素Ti的活性大于Zr,接头界面反应层由两部分组成,紧靠陶瓷一侧为TiN层,其余为Zr-Si和Ti-Si化合物层,界面反应层厚度对连接强度的影响存在一最佳值;Ti40Zr25CuB0.2非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷接头的高温强度随测试温度升高而降低,当测试温度高于573 K时,其强度急剧下降.

TiNi-V共晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷接头界面结构及性能

采用真空电弧熔炼技术制备了TiNi-V高温共晶钎料合金,研究了该钎料在Si3N4陶瓷表面的铺展行为.随后采用TiNi-V钎料实现了Si3N4陶瓷的钎焊连接,利用SEM,EDS以及XRD等分析方法,确定了接头的典型界面结构为:Si3N4/TiN+Ti-Si化合物/NiV.重点研究了钎焊温度对接头界面结构及力学性能的影响.结果表明,随着钎焊温度的升高,熔融钎料与Si3N4陶瓷反应程度增加,导致钎缝中TiN+Ti-Si化合物层厚度不断增加,且在接头残余应力的作用下形成了大量显微裂纹,降低了接头性能.当钎焊温度为1 200℃,钎焊时间为10 min时,接头室温抗剪强度达到最大为28 MPa.断口分析显示接头断裂于TiN+Ti-Si化合物层为脆性断裂.

Si_3N_4陶瓷烧结中烧结助剂的研究进展

研究了多种烧结助剂对氮化硅烧结性能和烧结过程的影响。研究表明 ,多组分助剂比单一组分助剂对氮化硅的助烧效果好 ,其中稀土氧化物和MgO -Al2 O3 -SiO2

自增韧Si_3N_4陶瓷的制备与性能研究

本文对自增韧Si3N4陶瓷材料进行了研究。采用SHS合成的α-Si3N4为原料,添加复合稀土氧化物Y2O3、Al2O3,采用热压烧结制备自增韧氮化硅,热压温度为:1800℃;压力为:30MPa。研究了不同的稀土、添加剂对氮化硅自增韧效果的影响。测试了样品体积密度、抗弯强度和断裂韧性。采用SEM和XRD分析了样品的显微结构和物相组成。实验结果表明,样品的最优配比为:70%α-Si3N4,22%TiC,6%Y2O3,2%Al2O3;样品的相对密度为99.82%,抗弯强度为788.04MPa;断裂韧性为12.45MPa.m1/2。其主晶相为β-Si3N4,有较明显的长柱状晶体。

采用Ag-Cu-Ti+Mo复合钎料钎焊Si_3N_4陶瓷

采用Ag-Cu-Ti+Mo复合钎料连接Si3N4陶瓷,利用SEM,TEM,Nanoindentation研究了钎料内钼颗粒含量对接头组织和力学性能的影响.结果表明,在Si3N4/钎料界面处形成了一层致密的反应层,该反应层由TiN和Ti5Si3组成.接头的中间部分由银基固溶体、铜基固溶体、钼颗粒和Ti-Cu金属间化合物组成.借助于纳米压痕技术测定了接头内Ti-Cu化合物以及钎料金属的弹性模量和硬度值.随着钎料内钼颗粒含量的提高,母材/钎料界面反应层厚度逐渐降低;钎料金属中Ti-Cu化合物数量增多;此外,银和铜基固溶体组织逐渐变得细小.当添加5%Mo时,得到最高的接头强度429.4 MPa,该强度相比合金钎料提高了114.7%.

基于激光切割的Si_3N_4陶瓷断裂韧性测试方法

提出一种采用激光切割技术在Si3N4陶瓷表面预制微小切口,并结合SENB法测定陶瓷材料断裂韧性的新方法。利用连续激光束在陶瓷表面加工出切口,在三点弯曲实验前后分别运用激光共聚焦显微镜(LSCM)和扫描电镜(SEM)测量切口宽度和深度,而后计算陶瓷材料断裂韧性。在此基础上分析激光输出功率P、激光辐照光斑直径D和激光切割速率Vw与材料断裂韧性值的内在联系。结果表明:输出的激光能量密度达到陶瓷切割加工阈值后,光束在试件表面制得对应切口;切口深宽比为4.3～4.8时测得的Si3N4陶瓷断裂韧性值具有较高精度。

采用Cu-Ti钎料高温连接Si_3N_4陶瓷

采用Cu80Ti20钎料在1 413~1 493 K的温度,保温时间5~15 min的工艺条件下分别进行了Si3N4陶瓷的高温活性钎焊,在所选工艺条件下均成功得到了无明显缺陷和裂纹的钎焊接头,通过对接头组织和成分的分析,接头的组成为Si3N4陶瓷/TiN界面反应层/Cu-Ti化合物+Ti5Si3/TiN界面反应层/Si3N4陶瓷.在1 413 K保温10min条件下,固溶体中的Ti元素扩散至钎缝与母材的界面并发生反应,形成了致密连续的厚度约为1μm的反应层.获得了钎焊温度、保温时间、钎缝宽度及界面层厚度等对接头强度的影响规律,在试验中所采用的工艺参数条件下,接头抗剪强度达到了105 MPa.