液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱，并以0．5mmol／L乙酸铵-乙腈（体积比为10：90）混合溶液为流动相，无需使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源，正离子多反应监测（MRM）模式检测。方法的检测限（S／N=3）可达0．5ng／g，平均加标回收率为77．6％～98．1％，相对标准偏差均小于8．2％。大量实际水产品样品的检测结果表明，此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。

新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留

目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。

液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中结晶紫及其隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化，且不使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子，多反应监测（MRM）模式检测。方法的检出限可达0．5ng／g，线性方程的相关系数r大于0．99，添加样品平均回收率为77．6%～93．8%。相对标准偏差均小于8．2％。

双柱在线净化快速测定鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立鱼肉中的孔雀石绿、结晶紫及隐色代谢物的双柱在线净化(阳离子净化柱MCX一维净化,反相C8净化柱二维净化)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用酸性乙腈提取样品,提取液直接上机分析,双柱在线净化系统净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫空白鱼肉3个不同水平的添加回收率(n=6)为76.8%～109.4%,相对标准偏差为2.0%～14.1%,4种药物定量限为0.5μg/kg。