高效液相色谱-串联质谱法测定玉米及其制品中隐蔽型伏马毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测玉米及玉米制品中隐蔽型伏马毒素的方法。方法样品中加入伏马毒素B1和B_2的稳定同位素内标,用2 mol/L氢氧化钠溶液进行水解,使隐蔽型及游离型伏马毒素一并转变为水解型伏马毒素,用乙酸乙酯萃取水解型伏马毒素。色谱分离采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描(positive ion electrospray ionization,ESI4)、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对水解型伏马毒素B_1和B_2(hydrolyzed fumonisin B_1 and B_2, HFB_1和HFB_2)的定量离子和定性离子进行监测。另取一份平行样品,根据国家标准GB 5009.240-2016第二法测定其中的游离型伏马毒素含量。样品中隐蔽型伏马毒素的含量(按伏马毒素当量计)通过水解型伏马毒素减去游离型伏马毒素含量计算而得。结果本方法在15 min内完成HFB1和HFB2及其稳定同位素内标的高效液相色谱-串联质谱分离分析。HFB1和HFB2在50、100和1000μg/kg添加水平的回收率为89.1%～109.2%,相对标准偏差为3.3%～12.2%(n=6),方法定量限为15～20μg/kg。结论该方法准确、灵敏,前处理简单,适合测定玉米及其制品中的隐蔽型伏马毒素。

隐蔽型伏马毒素研究进展

伏马毒素是一类广泛存在于玉米等农产品中的镰刀菌属真菌毒素。在自然条件下和食品加工等过程中,伏马毒素可形成多种转化产物,由于后者的理化性质与其原型不同,难以通过常规方法检测,因此被统称为隐蔽型伏马毒素,已成为食品安全的一大隐患。本文从隐蔽型伏马毒素的种类、检测方法、污染状况、体内外毒性等方面,综述了国内外的研究进展,以期为后续的相关研究提供参考。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中隐蔽型伏马菌素

目的建立谷物中隐蔽型伏马菌素的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法谷物样品溶剂提取后,一部分稀释后用于原型伏马菌素(FBs)检测,另一部分经碱水解后经强阴离子交换(MAX)柱净化用于水解型伏马菌素(HFBs)检测。0.2%甲酸甲醇-0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm)分离,四极杆串联质谱仪,在电喷雾正离子化模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下,同位素稀释法定量。水解型伏马菌素与游离原型伏马菌素之差即为隐蔽型伏马菌素含量。结果 FB1、FB2、FB3、HFB1、HFB2和HFB3在线性范围内相关系数(r)> 0.99;方法定量限为5.0~10μg/kg。3种谷物基质在低、中、高各水平的回收率在88.01%~114.2%之间,相对标准偏差为0.72%~11.5%。结论该方法准确、灵敏、重现性好,适用于谷物中隐蔽伏马菌素的常规检测。