雷公藤二萜内酯的电喷雾及电子轰击质谱裂解规律研究

目的:研究雷公藤二萜内酯的质谱裂解规律。方法:采用电喷雾质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI)对雷公藤二萜内酯类化合物雷公藤甲素、雷公藤内酯酮以及雷酚内酯进行研究,对正离子扫描模式下雷公藤二萜内酯的主要特征碎片离子进行解析。结合文献报道的雷公藤二萜内酯质谱数据,总结归纳其ESI及EI质谱裂解规律。结果:电喷雾离子肼质谱[ESI-Trap-MS(+)]:[M+H]+准分子离子主要发生取代基断裂失去H2O、CH2CHCH3、CO以及CH2CO等中性分子,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯形成m/z 197、183、169系列特征碎片离子。电喷雾飞行时间质谱[ESI-TOF-MS(+)]:[M+H]+准分子离子主要发生取代基断裂失去H2O、CO等中性分子以及发生环断裂失去中性碎片,形成m/z 277、185、93系列特征碎片离子。EI-MS:分子离子主要发生9(10)和5(6)位开环以及取代基断裂失去H2O、CO、CH4等中性分子和异丙基等自由基,形成m/z 149、105、91、71、55、43系列特征碎片离子。结论:首次报道了雷公藤二萜内酯的ESI及EI质谱裂解规律,根据质谱裂解特征碎片离子可对雷公藤二萜内酯进行快速、在线鉴别。

异雷公藤内酯四醇的晶体结构

雷公藤系卫矛科植物(TripterygiumWilfordii Hook,f),1972年Kupehan从中分得三种环氧二萜内酯类化合物,显示出较强的抗白血病活性。为了寻找低毒有效的类似物。我们从雷公藤根皮的乙醇提取液加水沉淀,将滤液浓缩用硅胶吸附,洗脱液反复经硅胶柱层析,分离到一种新的环氧二萜内酯。它是前文报道的雷藤内酯四醇的同分异构物。

雷公藤胃漂浮缓释片的制备和质量评价

目的研制雷公藤胃漂浮缓释片,考察其漂浮和释药性能。方法采用粉末直接压片法制备雷公藤胃漂浮缓释片,以漂浮性能、雷公藤总二萜内酯的释放度为考察指标,进行处方筛选,并采用正交设计实验对处方进行优化。结果以羟丙基甲基纤维素(HPMCK4M)为骨架材料,十六醇为助漂剂,碳酸氢钠为产气剂,聚维酮为致孔剂,制备了一天给药两次的胃内漂浮型缓释片。该制剂在人工胃液中立即起漂,2h释放约30%,6h释放约60%,12h释放90%以上,满足12h释放要求,体外释药规律符合Higuchi方程,说明本缓释片属于药物扩散和骨架溶蚀混合控释机制。结论研制的雷公藤胃漂浮缓释片具有良好的漂浮性能和释药特性。

16-Hydroxytriptolide" An Active Compound from Tripterygium wilfordii

From the dried roots and leaves of Tripterygium wilfordii^(1.2),a new diter- penoid triepoxide,16-hydroxytriptolide was isolated,and its structure and stereochemistry elucidated as 16-(S)-hydroxy-triptolide on the basis of spectral data(IR, MS, UV,~1HNMR,^(13)CNMR,2d-NMR,Selective Long-range DEPT)and x-ray crystallographic analysis.This compound showed definite antiinflammatory action,strong immunosuppressive and antifertile activities.In addition,a known compound,triptolide was also isolated and all the spectral signals of^1 HNMR and ^(13)CNMR were assigned.