雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯和总生物碱的含量测定

目的:建立雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯以及总生物碱的含量测定方法,为质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^(-1),柱温40℃,检测波长218 nm,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的含量。采用紫外可见分光光度法,分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱为对照,测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱的含量。结果:雷公藤甲素、总二萜内酯(以雷公藤甲素计)和总生物碱(以雷公藤次碱计)的线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率分别为91.96%、90.73%、99.18%,RSD均小于3%。结论:本研究所建立的方法稳定可靠,重复性良好,可用于雷公藤口服液的质量控制。

HPLC测定雷公藤总萜片中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立雷公藤总萜片中雷公藤内酯醇含量的HPLC测定方法。方法:采用Lichrospher CN色谱柱,甲醇 水为流动相,梯度洗脱,检测波长 255 nm。结果:雷公藤内酯醇在 0 742~59 36μg·mL-1线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为99.2%(n=5),RSD 1.7%。结论:方法简便快捷,无干扰,重复性好,可用于雷公藤总萜片的质量控制。

雷公藤组培产物中雷公藤甲素和总生物碱含量的测定

建立了同一提取物中高效液相色谱法测定雷公藤甲素和紫外分光光度法测定雷公藤总生物碱含量的方法,样品用乙酸乙酯超声提取、过中性氧化铝柱,净化后用45%甲醇溶解,测定雷公藤的根皮、叶、雷公藤组培产物及培养液中雷公藤甲素和雷公藤总生物碱的含量。结果表明,雷公藤甲素的检测范围为1～100μg/mL(R2=0.9999);雷公藤总生物碱在5～100μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9998);在同一提取液中,雷公藤甲素和雷公藤总生物碱的添加回收率分别为100.5%(RSD=0.63%)和99.8%(RSD=1.22%)。研究结果表明,根愈伤组织中雷公藤甲素含量为根皮粉中的1.25倍,培养液中雷公藤甲素产量占56%,总生物碱产量占65%。每生产1g不定根培养物,雷公藤甲素产量为根皮粉中的10倍,雷公藤总生物碱产量为根皮粉中的2倍。

雷公藤多苷片中总萜内酯的含量测定

目的建立雷公藤多苷片中总萜内酯的含量测定方法.方法采用比色法,以5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,于波长523 nm处测定吸光度,测得雷公藤总萜内酯的含量.结果比色法测定雷公藤总萜内酯(以雷公藤内酯甲计),浓度在10.1~101.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为97.13%,RSD为1.9%.结论该方法简便、准确、灵敏、重复性良好,可用于雷公藤多苷片质量控制.

高效液相色谱法测定海棠合剂中雷公藤内酯醇含量

目的:建立高效液相色谱法测定海棠合剂中雷公藤内酯醇含量的方法.方法:样品经以氯仿为洗脱剂,中性氧化铝柱层析的方法进行分离、提纯后,采用高效液相色谱法,SHIM-PACK VPODSC18(150 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(23∶77)作为流动相,在检测波长220 nm处测定.结果:在 2.74 ～96 mg·L -1 范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r= 0.999 9 ;平均加样回收率 96.99% ,RSD为 1.79% (n=6).结论:方法灵敏、结果准确,适用于海棠合剂中雷公藤内酯醇的含量测定.

雷公藤微囊片中雷公藤内酯醇的含量测定

雷公藤微囊片主要有效成分为雷公藤内酯醇(以下简称T—d)。有关该成分的定量分析有报道用薄层扫描法,但薄层扫描仪在国内尚无法普及,测定波长用218nm,干扰因素较多;或用kedde试剂显色后扫描,显色剂的用量,颜色均匀度等等,都会影响测定结果。为此,我们改用薄层比色法,结果较满意,现报道如下。

雷公藤内酯甲含量测定方法的改进

采用高效液相色谱法测定雷公藤多甙片中内酯甲的含量,并与薄层扫描法进行比较。结果表明,HPLC法更准确,更可靠。

雷公藤根醋酸乙酯提取物总二萜含量测定

已有大量报道的雷公藤有效成分雷公藤内酯醇Ｔｒｉｐｔｄｉｄｅ（甲素）、雷公藤内酯酮、雷公藤内酯二醇，均为二萜类成分，但是单独使用甲素则毒副反应发生率比雷公藤醋酸乙酯提取物增加４９．３３％，类风湿因子转阴率亦降低。从结构相似性看，其余二萜类成分如雷酚酮内...

HPLC法测定雷公藤缓释胶囊中雷公藤内酯醇的含量

目的:研究雷公藤缓释胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用雷公藤内酯醇为对照品,以乙腈-水(V乙腈:V水=40:60)为流动相,流速1.0m L/m in,色谱柱为C18柱,检测波长为220nm。结果:雷公藤内酯醇在0.047～0.350μg/m l范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.88%(RSD=0.58%,n=5)。结论:该方法灵敏度高,准确,重现性好,可作为雷公藤内酯醇的含量测定方法。

高效液相色谱法测定雷公藤饮片中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤饮片水提物中雷公藤内酯醇含量的方法。方法:样品分别用氯仿和乙酸乙酯超声萃取,经中性氧化铝柱洗脱分离后,在流动相为乙腈-水(23∶77)、流速为1.0ml/min、检测波长为218nm条件下测定含量并进行比较。结果:雷公藤内酯醇检测浓度线性范围为2.74～96μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为94.78%(RSD=1.57%)、98.2%(RSD=1.7%)。结论:2种含量测定方法均可用于雷公藤内酯醇的质量控制,尤以乙酸乙酯处理样品的方法分离、测定效果较好。

高效薄层扫描法测定雷公藤搽剂中雷公藤内酯醇含量

运用高效薄层扫描法测定雷公藤搽剂中雷公藤内酯醇的含量，具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。

2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响比较

目的:比较2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响。方法:对雷公藤饮片水煎液浓缩后,分别采取中性氧化铝吸附后柱层析分离(方法1)和经乙醇沉淀后以氯仿萃取再经中性氧化铝柱层析分离(方法2)的方法进行处理,以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇的含量,并对含量测定结果进行配对t检验。结果:方法1所测定的含量明显高于方法2,具有显著性差异(P<0·05)。结论:方法1准确性和灵敏度高,比方法2更适合于雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量的测定。

RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量

目的采用RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量。方法液相色谱条件为:Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长210 nm;进样量20μl。结果雷公藤内酯甲在2.0～30.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为(100.16±0.56)%(n=9),3批样品中雷公藤内酯甲的平均含量分别为标示量的(98.92±0.92)%。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,可作为雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量测定方法。

紫外分光光度法测定雷公藤多苷片和不同产地药材中总生物碱的含量

目的:建立紫外分光光度法测定雷公藤多苷片中总生物碱含量的方法。测定不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量。方法:采用紫外分光光度法,以雷公藤吉碱为对照,在267nm波长处进行含量测定。结果:雷公藤吉碱在4.13～57.82μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996。平均加样回收率为100.19%,RSD为2.19%(n=9)。不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量差异巨大。结论:该方法简便、快速、准确,适用于雷公藤制剂及药材中总生物碱的含量测定。

HPLC法测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量

目的测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱:Diamonsil C18(2)柱,流动相:乙腈-水[25∶75(10 min)→45∶55(15 min)→45∶55(20 min)],流速:1mL/min,检测波长:218 nm。结果在此色谱条件下,2种成分可以完全分离;雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮的线性范围为:0.5625～11.25μg/mL(r=0.9998),0.65～13.0μg/mL(r=0.9999);雷公藤内酯醇、内酯酮平均回收率为98.13%、98.58%;RSD为1.87%、1.92%。结论 HPLC法可简便、准确、快速地测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量。

快速测定雷公藤多甙片中雷公藤内酯醇含量的预处理方法

目的开发一种不用过氧化铝预处理柱的高效液相色谱法测定雷公藤多甙片中雷公藤内酯醇含量的方法。方法样品以无水乙醇超声溶解后直接上样测定,色谱柱为Gracesmart RP18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(21:79),流速为1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长为221 nm,进样量5.0μl。结果雷公藤内酯醇检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内与峰面积积分值的线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.89%(RSD=1.47%)。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于雷公藤多甙片的质量控制。

雷公藤擦剂中雷公藤内酯醇的含量测定

雷公藤擦剂中雷公藤内酯醇的含量测定福建省医学科学研究所林绥，邓思珊福建省级机关医院刘丹红雷公藤（ＴｒｉｐｔｅｒｙｇｉｕｍｗｉｌｆｏｒｄｉｉＨｏｏｋ．ｆ）系卫矛科雷公藤属植物，临床应用雷公藤擦剂治疗风湿性关节炎，显示了较好的疗效［１、２］。药理实验证明...

不同来源金线莲组培苗中总黄酮、多糖和内酯苷含量分析

目的比较不同来源金线莲组培苗中总黄酮、多糖和内酯苷的含量。方法采用紫外分光光度法测定不同来源金线莲组培苗中总黄酮和多糖的含量,采用HPLC-ELSD法测定不同来源金线莲组培苗中2种内酯苷含量。结果不同来源金线莲组培苗中总黄酮含量范围为(8.21~16.50)mg·g^(-1),多糖含量范围为(41.40~112.89)mg·g^(-1),金线莲苷含量范围为(83.68~171.67)mg·g^(-1),3(R)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4-羟基-丁酸含量范围为(12.41~29.45)mg·g^(-1)。结论不同来源金线莲组培苗中总黄酮、多糖和内酯苷含量存在差异。