反相高效液相色谱测定雷公藤浸膏中甲素的含量

报道了液固萃取-反相高效液相色谱法测定雷公藤浸膏(乙酸乙酯提取物)中甲素含量的方法。用LichrospherC18色谱柱,以甲醇∶水=60∶40(V/V)溶液为流动相,检测波长218nm。方法回收率为99.4%,变异系数为0.53%,方法快速,重现性及准确度能满足雷公藤浸膏中甲素含量测定的要求。

醋酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究

目的 :提高雷公藤浸膏提取后的醋酸乙酯回收量 ,降低生产成本。方法 :向醋酸乙酯提取雷公藤浸膏后的药渣中 ,加入 3倍量饱和食盐水常压蒸馏回收醋酸乙酯 ,回收后的含水醋酸乙酯用无水硫酸钠处理。结果 :处理后的醋酸乙酯可重复使用 ,溶剂回收率达 85 %以上 ,大大降低了生产成本。结论

乙酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究

雷公藤浸膏提取过程中 ,采用加入 3倍量饱和食盐水常压蒸馏回收乙酸乙酯 ,回收后的含水乙酸乙酯用无水硫酸钠处理后可重复使用 ,溶剂回收率达 85 %以上 。

液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量

目的建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L^(-1))提取,Waters Oasis.MCX小柱进行净化,以0.05%(V/V)醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol·L^(-1))/乙腈(45/55,V/V)为流动相,采用Zorbax SB C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868。结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L^(-1)内具有良好线性,批内RSD<7.4%,批间RSD<9.3%,定量检出限均为1.0μg·kg^(-1)。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测。

LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量

目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L^(-1))溶液提取,上清液移入Oasis(?)MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在Zorbax Plus RRHD C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)上,以醋酸铵缓冲液[0.05%醋酸-酸酸铵溶液(5 mmol·L^(-1))]-乙腈(30:70)为流动相进行分离,应用LC-MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m/z806和m/z 779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87.0%~97.5%,在含量1.0~200.0μg·kg^(-1)内均具有良好线性,日内RSD均<9.8%,日间RSD均<14.7%,定量检出限均为1.0μg·kg^(-1)。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。

雷公藤总甙治疗二例无菌性脓疱性疾病的体会

我们用中国医学科学院皮肤病研究所研制的雷公藤浸膏片治疗泛发性连续性肢端皮炎和泛发性脓疱性银屑病各1例,取得了较好的疗效,现报告如下: 例一男,50岁。12年前右拇指外伤后局部及右上肢反复起脓疱。入院前半年手指脓疱增多伴发烧,全身弥漫红斑,密集粟粒大小脓疱和脓池。

SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量

采用BRP固相萃取小柱纯化、高效液相色谱法同时检测雷公藤干浸膏、雷公藤片、雷公藤多苷片中四种成分的含量,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈、甲醇、0.5%磷酸、水作为流动相梯度洗脱,建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定雷公藤半成品、制剂中雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛和雷公藤内酯甲4种成分含量测定方法。结果表明,雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛和雷公藤内酯甲的线性关系良好(r≥0.996),加样回收率平均值分别为92.50%、94.93%、99.36%、92.29%,RSD分别为4.70%、6.41%、5.90%、4.36%。

雷公藤流浸膏片治疗红斑狼疮的疗效观察

用雷公藤流浸膏片治疗23例红斑狼疮患者,并与同期仅用强的松治疗的19例系统性红斑狼疮(SLE)患者作对照。结果15例 SLE 患者症状得到控制,雷公藤组9/15例,对照组6/19例(P>0.10);消除关节痛,雷公藤组7/10例,对照组7/15例;消除盘状红斑,雷公藤组6/8例,对照组5/12例。8例盘状红斑狼疮(DLE)患者仅用雷公藤治疗,4例病情控制好转。雷公藤的副作用有外周血白细胞数下降,个别病例出现蛋白尿,表明雷公藤毒性作用与治疗有效量很接近,应用时应慎重,尤其对有肾脏损害的患者应注意。目前用雷公藤的适应症以 DLE 及无肾脏损害的 SLE 为宜。

正清风痛宁治疗老年性类风湿关节炎临床观察

为观察正清风痛宁治疗老年性类风湿关节炎 (活动期 )患者的临床疗效和不良反应。将 5 0例病人随机分为 2组 ,观察组30例 ,服用正清风痛宁 ;对照组 2 0例 ,服用雷公藤浸膏片。结果显示 ,在改善和消除临床主要症状与体征方面 ,观察组优于对照组 ,尤其对关节肿胀指数、晨僵时间等症状两组间差异显著。实验室检查观察组治疗后ESR、CRP、RF、IgA、IgM、IgG等指标均有改善 ,治疗前后有可比性差异 ;对照组治疗后除ESR外 ,其余各项指标无明显改善。总有效率观察组为 73.2 % ,对照组 6 4.3%。两组均无明显不良反应。表明正清风痛宁对老年性活动期类风湿性关节炎有确切疗效 ,且用药较安全 ,宜长期服用。