HPLC同时测定广藿香中雷杜辛黄酮醇及广藿香酮的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定广藿香中雷杜辛黄酮醇和广藿香酮的方法,对11批市售的广藿香药材进行质量分析。方法:采用高效液相色谱法。Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%甲酸溶液(65∶35),等度洗脱;检测波长310 nm,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃。结果:雷杜辛黄酮醇在0.020～0.36μg,广藿香酮在0.025～0.40μg呈良好线性关系,相关系数均为1.000 0,平均回收率雷杜辛黄酮醇为98.57%(RSD 2.06%),广藿香酮为100.04%(RSD 2.66%);11批样品中雷杜辛黄酮醇含量在1.13～8.72 mg.g-1,广藿香酮含量在1.19～4.38 mg.g-1。结论:方法简便、快速、准确,重复性好,可用于广藿香中雷杜辛黄酮醇及广藿香酮含量的同时测定。

基于质量源于生产的广藿香质量标志物的确立

目的建立基于质量源于生产(quality by production,Qb P)的广藿香质量标志物(Q-Marker),为规范广藿香饮片生产,合理提升广藿香饮片质量提供依据。方法对广藿香饮片生产过程中的质量风险点和饮片质量进行分析,发现饮片加工过程中存在广藿香叶加入不足的不规范生产现象,致使广藿香饮片质量下降。采用GC法同时测定广藿香饮片中挥发性成分百秋李醇和广藿香酮的含量,利用指纹图谱结合化学计量学对不同比例广藿香叶的样品中差异性成分进行筛选。结果百秋李醇含量与饮片中广藿香叶比例呈显著正相关,可作为控制饮片中广藿香叶比例的关键标志物之一。正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)结果显示,黄酮类成分对不同广藿香叶比例的饮片样品划分具有显著影响。通过同时测定雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇2种主要黄酮类成分的含量并结合方差分析,结果显示雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇含量在不同广藿香叶比例样品中具有显著性差异(P<0.05),并与广藿香叶比例呈显著性正相关,亦可作为广藿香生产规范性的Q-Marker。考虑饮片加工过程中广藿香叶的损失,以15%广藿香叶比例为标准,建议百秋李醇不低于0.24%,雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇总量不低于0.045%。结论基于Qb P理念,确立百秋李醇、藿香黄酮醇和雷杜辛黄酮醇为广藿香生产规范化Q-Marker,为广藿香质量标准提升和保障饮片质量提供实验依据。