HPLC法测定雷贝拉唑硫醚中的有机杂质

开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%~102.3%范围内,RSD 1.7%~3.8%,各已知杂质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R均大于0.997 1;方法学验证表明,该方法灵敏、准确,可用于雷贝拉唑硫醚中有机杂质的监控。

大鼠血浆中硫醚-雷贝拉唑浓度测定方法的建立和验证

目的：建立高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定大鼠血浆中硫醚-雷贝拉唑浓度。方法：血浆样品以地西泮为内标,乙腈沉淀蛋白处理,采用HPLC-MS法检测。色谱柱为InertsilODS-3（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-5mmol·L-1醋酸铵溶液（65∶35）,流速为0.7 ml·min-1。用ESI离子源,正离子检测模式,选择监测质荷比（m/z）为344.2（硫醚-雷贝拉唑）和285.1（内标）的离子峰。结果：硫醚-雷贝拉唑在2~800 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好,最低定量限为2ng·ml-1。提取回收率为102.9%~109.3%,日内、日间精密度分别小于3.9%和6.4%。结论：本方法专属性强,灵敏度高,简便易行,可用于雷贝拉唑大鼠体内药动学的研究。