UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,分析时间为5 min,柱温为40℃,多反应监测(MRM)正离子模式测定。同时,对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察。结果表明,氯化乙酰甲胆碱在10~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r> 0.999),定量下限为10 ng/mL;氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99.2%,平均相对标准偏差(RSD)为0.80%;雾化气溶胶的平均提取回收率为95.7%。在吸入暴露装置中雾化1 min后,气溶胶的平均药物浓度为608.1 mg/m^(3),上、中、下位置的RSD为1.2%,表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一。该方法灵敏度高,精密度好,适用于氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。

HPLC法分析复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶成分

建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量。采用C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为1.2 g/L的1-庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 3.2左右)(A)-乙腈(B),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,分析时间15 min,柱温40℃,检测波长为210 nm。结果表明,硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵分别在0.1~2.0 mg/L和0.075~2.4 mg/L浓度范围线性良好(r值均大于0.999)。复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵加样回收率分别为97.8%和102.3%。雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵提取方法的回收率分别为96.1%和97.1%。在吸入暴露装置中经雾化5 min和35 min后,气溶胶中硫酸沙丁胺醇含量分别为22.39和3.21 mg/m^(3),异丙托溴铵含量分别为22.34和3.23 mg/m^(3),回收率均不低于99.5%,RSD不大于1.9%,表明雾化5 min即达到稳定。本方法适用于吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶的药物含量测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。

盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定及空气动力学粒径分布分析

目的建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和乙腈,分析时长为2 min,正离子模式下多反应监测测定。同时,对液质联用方法进行了方法学验证,采用该方法对注射器采样法及撞击器采样法采样获得的雾化气溶胶样本进行浓度测定,并基于撞击器采样法计算气溶胶的空气动力学粒径分布。结果建立的方法专属性、线性、定量限、精密度、准确度、提取回收率和稳定性良好。注射器采样法下总体气溶胶平均药物浓度为17.2 mg·m^(-3),撞击器采样法下则为16.8 mg·m^(-3)。基于撞击器采样法分析得到雾化时间在5和45 min的气溶胶平均质量中值空气动力学粒径(MMAD)分别为2.21和2.24μm,几何标准偏差(GSD)分别为2.76和2.75。结论本测定方法灵敏度高,精密度好,适用于盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定和粒径分布分析。两种样本采集方式的浓度测定结果基本一致,结果可为吸入制剂雾化气溶胶分析提供参考。

土壤重金属铬、铅、铜不同形态分析方法仪器测定条件的优化

采用电感耦合等离子体发射光谱仪对土壤重金属铬、铜、铅形态进行分析。对ICP-OES的分析谱线、RF功率、雾化气流量、观察高度和观察方式等仪器条件进行优化,确定了测定土壤重金属形态分析的仪器最优条件和技术流程。使用国家标准物质GBW07443、GBW07444、GBW07445进行准确度测试。实验结果显示,测定腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机结合态、残渣态时的最佳工作条件为:分析谱线分别是Cr 205.560 nm、Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm、Pb 283.305 nm,RF功率分别是1.1 W、0.9 W、0.9 W、1.0 W,雾化器流速分别是0.70 L·min^(-1)、0.85 L·min^(-1)、0.9 L·min^(-1)、0.85 L·min^(-1),观察高度分别是9 mm、11 mm、14 mm、12 mm,观察方式为轴向。

ICP-OES测定铅汞镉的参数优化

采用电感耦合等离子体发射光谱仪对铅、汞、镉同时分析,优化仪器参数可提高检测灵敏度。主要讨论了雾化气流量、等离子气流量和观测高度对检测结果的影响以及如何调节这3个参数来增大信噪比、提高检测灵敏度。

电感耦合等离子质谱仪取样锥后分析离子空间传递行为的探讨

为更好的理解困扰电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析灵敏度提高的基质干扰问题,利用激光诱导荧光技术,考察了钡离子和钙离子在ICP-MS取样锥后的质量控制传递行为。通过比较分析离子在取样锥孔口及后端的径向分布,探讨了ICP功率、雾化气流速及基质干扰对取样锥后分析离子空间分布的影响。结果表明:取样锥孔口钙离子与钡离子分布类似,但取样锥后扩散状况与其相对原子质量有关,相对原子质量小的元素径向扩散更快,因此仪器检测灵敏度较低;雾化气流速越大,分析离子的传递效率越低,因此更高的进样速率在ICP-MS应用中不一定对应更高的检测灵敏度;分析离子径向分布及数量也受基质组分影响,基质干扰降低了取样锥后中心轴线上的分析离子数量,使其径向分布变得更扁平,通过截取锥的概率更低,最终使得分析离子的信号降低。

地下水中Fe的ICP-MS检测和修正方法

提出了使用电感耦合等离子体质谱法检测地下水中Fe的过程中,标准系列溶液与样品溶液由于基体不同,随雾化气流量变化时所受到的影响程度不一致,对样品中Fe的分析结果的准确性和可靠性产生不利影响。同时提出在线内标溶液含有一定浓度的Fe,并把相应的检测值带入分析结果,对低含量样品中Fe的分析结果的准确性和可靠性产生不利影响。通过实验研究,说明了使用监控样技术对这两个问题进行修正能够获得良好效果,并且相应说明了监控样的制备方法、保存条件和使用期限及对在线内标溶液的处理方法。在这个基础上,建立了新的电感耦合等离子体质谱法检测地下水中Fe的方法,重新确定了方法参数。方法的检出限(DL)达到18.9ng/mL。方法精密度(RSD)为6.11%～8.56%(n=12)。加标回收率为97.55%。

国内外马蹄窑熔炉设计技术改进与研讨

我国目前马蹄窑熔炉已达到30－50台，用于硅酸钠生产的有20台左右。从总体技术水平看。已达到80年代末90年代初国际水平，基本可满足国内行业需要。但与国外先进水平相比，仍存在问题和差距，如规模小，质量标准，技术标准低等。解决这些要从对现有设备改进，设计技术改进，引进发展新技术，在提高创新上下功夫，才能迎接世界挑战。本文重点对马蹄窑熔炉设计技术的研究、改进、提高等方面进行简述。