UHPLC-MS/MS正电离喷雾模式测定腌渍蔬菜中的三氯蔗糖

本文建立一种测定腌渍蔬菜中三氯蔗糖的超高效液相色谱串联质谱仪-正电离喷雾模式(ESI+)的方法。腌渍蔬菜样品用乙腈作为提取液,加入QuECHERS试剂振摇,离心后取上层澄清液,过0.22μm滤膜后上机检测。液相色谱采用C18色谱柱,以超纯水和甲醇为流动相梯度洗脱分离目标物。质谱选择419 m/z作为前体离子,239 m/z作为定量离子,221 m/z、203 m/z作为定性离子,采用外标法进行定量。结果表明三氯蔗糖的标准曲线在0.5~100 ng/mL之间呈线性关系,相关系数R^(2)>0.998,加标回收率为84.3%~99.1%,精确度为5.3%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结果表明,该方法具有快速高效、检测下限低、灵敏度高、重复性好的特点,可作为腌渍蔬菜中三氯蔗糖含量测定方法。

硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的喷雾模式和喷雾形态的测定及群体生物等效分析

目的:测定定量型吸入气雾剂参比制剂和受试制剂各3批的喷雾模式和喷雾形态、递送剂量,判断参比制剂和受试制剂体外雾化形态和剂量的等效性。方法:采用激光成像系统测定硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的喷雾模式和喷雾形态,以喷射角度和喷射宽度作为喷雾形态的评价参数,以椭圆比和喷射面积作为喷雾模式的评价参数,对结果进行体外群体等效性分析。结合递送剂量测定结果,判断参比制剂和受试制剂的体外等效性。结果:参比制剂和受试制剂喷射角度几何平均值的比值分别为98.2%(3 cm)、97.1%(6 cm),喷射宽度几何平均值的比值分别为97.4%(3 cm)、98.4%(6 cm),对3 cm和6 cm处的椭圆比、喷射面积、喷射角度、喷射宽度分别进行群体等效分析,得到各参数的95%置信区间的上限值,椭圆比均为-0.02(3 cm和6 cm),喷射面积分别为-0.01(3cm)和-0.02(6 cm),喷射角度均为-0.02(3 cm和6 cm),喷射宽度均为-0.02(3 cm和6 cm)。参比制剂和受试制剂的递送剂量相差较大,受试制剂的递送剂量均一性较好。结论:参比制剂和受试制剂在喷雾模式和喷雾形态项目评价为等效,但递送剂量均一性经非参数检验判定为不等效。本文为仿制制剂的处方、工艺和雾化装置筛选提供依据,为仿制制剂的体外雾化形态的等效性评价提供参考,为吸入制剂的仿制药品研发和体外评价提供思路。

三氯蔗糖ESI正模式中加钠离子[M+Na]^(+)的特征碎片结构分析研究

分析三氯蔗糖在ESI正模式中[M+Na]^(+)的裂解过程,得出裂解路径和产物分子,为建立基于特征碎片结构快速筛查数据库提供参考。通过优化程序及调整流动相等参数,分析三氯蔗糖加钠的前体离子的谱图规律,结合分析特征产物离子的碰撞能量、强度,以及特征中性丢失,确定特征碎片,推测可能裂解路径,最后通过对自然界氯同位素丰度比的计算,验证了所提出的裂解途径和分子式的有效性。在Q1质谱图中主要生成[M+Na]+加钠离子,Q2质谱图中主要生成239 m/z、221 m/z两个产物离子及其他2个次主要离子,而且这两个离子相对丰度高、稳定性好,结合氯同位素在自然界的丰度比进行计算,验证了该推导裂解路径和分子式的存在合理性。结论为三氯蔗糖在ESI正模式下的应用提供了参考,为三氯蔗糖质谱碎裂模式的分析奠定了理论基础。

盐酸氮?斯汀鼻喷雾剂仿制药与原研药喷雾特性的比较研究

目的 研究盐酸氮?斯汀鼻喷雾剂原研药与仿制药的粒径分布、喷雾形态、喷雾模式,并评价两者喷雾特性的一致性。方法 采用激光粒度仪测定雾滴粒径分布,SprayVIEW激光成像系统研究喷雾模式和喷雾形态。结果 原研药和仿制药在检测距离为6 cm处的椭圆度分别为:(1.152±0.052)、(1.306±0.049),喷雾面积分别为(490.3±43.6)mm^(2)、(365.6±55.5)mm^(2),喷雾角度分别为(25.5±1.9)°、(22.4±1.0)°,雾滴粒径分布D_(50)分别为(45.01±1.81)μm、(57.39±3.39)μm,D_(90)分别为(81.93±6.83)μm、(146.47±14.05)μm,仿制药的喷雾特性与原研药比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 盐酸氮?斯汀鼻喷雾剂原研药具有良好的喷雾特性,仿制药与原研药存在差异性。

航空煤油/乙醇混合燃料荷电喷雾特性研究

研究了航空煤油/乙醇混合燃料E0、E10、E30、E50的荷电雾化模式及特性,考察乙醇掺混比例、燃料流量、喷嘴孔径对荷电雾化特性的影响。结果表明,在0~10 kV荷电电压范围,E0燃料主要呈单一模式——液滴模式。随着荷电电压的增加,E0燃料由液滴形状转变为纺锤形状;E10、E30、E50燃料均先后出现液滴、脉冲射流、锥射流、偏射流、多股锥射流模式,其中液滴模式由液滴形状变为微液滴形状。随着乙醇掺混比例的增加,E10、E30、E50的雾化模式转变所需的临界电压逐渐减小,雾化锥角逐渐增大。随着燃料流量的增加,荷电雾化锥角逐渐增大,雾化模式转变的临界电压逐渐增加。喷嘴直径从1.05 mm减小为0.30 mm,荷电雾化锥角变化不明显。

异丙托溴铵吸入气雾剂的喷雾模式和喷雾形态测定

目的:比较不同来源异丙托溴铵吸入气雾剂的喷雾模式和喷雾形态,评价异丙托溴铵吸入气雾剂的雾化性能。方法:采用激光成像系统测定异丙托溴铵气雾剂的喷雾模式和喷雾形态,喷雾模式根据长径、短径和椭圆比等参数进行评价,喷雾形态根据形态角度和形态宽度等参数进行评价,结合递送剂量均一性结果,比较不同来源气雾剂的雾化差异。结果:厂家A的递送剂量不高,但是喷雾面积最大,雾化效果最好。厂家C和D递送剂量过高,雾化面积较小,雾化效果较差。结论:4种不同来源的气雾剂喷雾模式和喷雾形态差别较远,应是由于不同来源的气雾剂包材、处方和工艺不同造成,为体外评价气雾剂等效性提供参考。

耦合模式在局地辐射雾三维数值模拟研究中的应用

本文利用中尺度数值模式MM5与三维辐射雾模式相耦合,分别对重庆和长沙地区的一次冬季辐射雾过程进行了模拟研究。结果表明,中尺度数值模式与三维辐射雾模式的单向耦合可以较好地模拟出雾的生消演变过程,以及雾的浓度、地理分布特征、形成和维持。由此可以说,利用耦合模式开展雾的预报是可行的。

喷雾模式及喷雾形态用于口腔吸入及鼻用制剂的质量评价

口腔吸入及鼻用制剂(orally inhaled and nasal drug products,OINDPs)是指将药物制备成干粉或雾滴,利用给药装置,分别将药物运送至肺部或鼻腔黏膜,进而发挥局部或全身治疗作用的剂型。喷雾模式和喷雾形态是溶液及混悬型吸入及鼻用制剂体外评价的重要指标,可以采用激光成像系统进行测定。对喷雾模式及喷雾形态的测定方法和结果评价进行了详细讨论,同时对激光成像系统中自动触发器模块的参数选择进行了相关说明。

鼻喷剂喷雾模式与羽流几何测量方法及其与鼻腔沉积的相关性

鼻喷剂可治疗鼻炎等局部疾病,在包括疫苗免疫在内的全身疾病治疗中也发挥了重要作用。鼻喷剂作为药械组合产品,为确保质量,常使用喷雾模式作为鼻喷剂的质量表征指标。羽流几何不仅可与喷雾模式相结合评估鼻喷剂性能,同时也可预测鼻喷剂的鼻腔沉积。本文对鼻喷剂的喷雾模式与羽流几何的定义、测量方法及其与鼻腔沉积的相关性进行了系统综述。对喷雾模式与羽流几何的测量参数进行了界定。明确了处方、装置与触发参数等因素对于喷雾模式与羽流几何的影响,并分析了各项参数与鼻腔沉积的相关性。同时,根据喷雾羽流的尺度与形状对测量参数进行了分类。羽流角度与药物在鼻腔内的沉积相关性较大。羽流角度较小的射流状羽流可增加鼻喷剂在鼻腔弯曲解剖结构中的导航能力,有利于鼻腔沉积。这使得通过适当增加鼻喷剂黏度与触变性以增加鼻喷剂在鼻腔中的沉积成为可能。本综述旨在为我国高质量鼻喷剂的研发提供理论基础。

不同雾化模式下静电雾化的雾滴特性

对毛细管-环电极配置下的静电雾化进行了试验研究,通过测试雾滴大小,探讨和分析了雾化操作参数对雾滴大小的影响及不同雾化模式下的雾滴直径分布规律.研究表明:充电电压对雾滴大小及直径分布有显著的影响,但在不同雾化模式下,雾滴的大小随电压的变化规律是不同的,雾滴直径分布在不同模式下也呈现不同的分布特点.文中还使用PDA系统对垂直雾化的滴径及滴速进行了在线测试,揭示了不同充电电压下的滴径-滴速特性.

毛细管环电极下的静电雾化模式的研究

对毛细管环电极下的流体的静电雾化模式进行了实验研究及理论分析。实验表明,在不同流体流量及静电电压下,流体的雾化过程存在几种典型的雾化形态或模式。根据实验观察,给出了几种雾化模式的特征描述,并获得了水及NaCl溶液雾化模式的实验分布图。在此基础上,根据Taylor的液滴库仑破碎理论建立了一个滴状模式向锥射流模式转换的近似理论模型。经对比表明,所建理论模型与实验数据基本吻合。

毛细管静电雾化模式与力学过程分析

采用带有显微变焦镜头的高速摄像技术对无水乙醇在不锈钢单毛细管产生的静电雾化现象进行了可视化研究.基于毛细管末端形成的弯月面、微射流或雾滴分散形态,获得了无水乙醇的静电雾化模式及其转变过程,典型的雾化模式有滴状、微滴、纺锤、摆动射流、旋转射流、锥射流及多股射流等.通过分析不同雾化模式下微射流与雾滴的受力,探讨了微射流和雾滴的运动形态与雾化模式及受力之间的关系.试验结果表明:毛细管静电雾化模式与电压紧密相关,随着电压的增加,雾化模式逐渐从滴状、纺锤模式过渡为射流及多股射流模式,呈现较为有序的过渡;在不同的雾化模式下,微射流或雾滴受到的重力、电场力、阻力、表面张力及介质电泳力和变形力对微射流形态或雾滴运动轨迹有着不同程度的影响;在较低的电场强度下产生静电雾化过程中,电场力作用较小,重力占主导地位,雾滴在表面张力的作用下呈现球形或椭圆形;在较高的电场强度下产生的静电雾化过程,电场力占主导地位,雾化模式在不同性质电场力的作用下呈现出多样性.

克敏芪丹鼻喷剂中5种指标成分的含量测定及制剂喷雾特性考察

为建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定克敏芪丹鼻喷剂中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、山梨酸钾、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量;并采用激光粒度测定仪考察制剂的粒径分布、喷雾模式和喷雾形态。采用Boston-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;0.05%磷酸水溶液-乙腈的流动相,梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样量为10μL,检测波长为300 nm。采用Spraytecness喷雾粒度测定仪、牛津激光测定仪考察制剂的喷雾特性。结果表明:5种成分在相应浓度范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性良好,RSD<1.36%;平均加样回收率在100.68%~105.34%,RSD<1.13%;喷雾形态角度在39°左右;喷雾模式椭圆率在1.16%~1.27%;雾滴粒径主要集中在13~85μm范围内,V%<10μm的雾滴小于5%。该HPLC方法操作简便,专属性强,准确灵敏,重复性好;克敏芪丹鼻喷剂喷雾特性良好。该方法可为克敏芪丹鼻喷剂及其类方制剂的新药开发提供参考。

鱼腥草素钠鼻喷雾剂的喷雾特性评价

目的考察鱼腥草素钠鼻喷雾剂的喷雾特性。方法采用HPLC、激光粒度仪、Andersen级联撞击器、SprayVIEW激光成像系统等考察所制备的鼻喷雾剂的递送剂量、雾滴粒径分布(激光衍射法、撞击器法)、喷雾模式和羽流几何学。结果为保证给药剂量的准确性,鼻喷雾剂启动需喷废3喷,在超出7 d的使用周期时需进行再启动,应喷废1喷;递送剂量均一性测试中,平均值均在标示量的85%~115%,且全部测定值均在标示量的80%~120%;雾滴粒径分布测试中,激光衍射法检测结果表明雾滴粒径集中分布在14~82μm;撞击器法检测结果显示小于9μm雾滴中药物含量均未检出;喷雾角度为31°~35°,呈扇形分布,横截面接近圆形,椭圆率为1.13~1.24。结论鱼腥草素钠鼻喷雾剂递送剂量准确,具有良好的喷雾特性。

双毛细管静电雾化模式试验

采用带有显微变焦镜头的高速摄像技术对不锈钢双毛细管产生的静电雾化现象进行了可视化研究.以无水乙醇和去离子水为雾化介质,采用高速相机以104Hz的拍摄频率记录静电雾化图像,通过对大量图像的离线对比分析,获得了双毛细管静电雾化模式,并与单毛细管静电雾化模式进行对比.试验结果表明:在无水乙醇静电雾化中观察到了滴状、斜滴状、纺锤、锥射流、鞭式射流与多股射流等多种雾化模式,而去离子水静电雾化中存在滴状、斜滴状、纺锤、锥射流以及振荡射流等雾化模式;双毛细管静电雾化中,除电压较低的滴状模式外,其余雾化模式中雾化射流中心线与毛细管轴线之间的呈现出不同的夹角,夹角与雾化模式和流量均有关;不同的雾化模式下,雾滴的粒径分布也有显著差别;在相同的试验范围内,无水乙醇和去离子水的表面张力不同,静电雾化模式不同,无水乙醇能够呈现出更多的雾化模式,雾滴粒径更为细小,射流与雾滴的界面更加光滑.

双毛细管静电雾化模式演化过程分析

基于高速摄像技术对不锈钢双毛细管产生的静电雾化进行了可视化研究,探讨了液滴分离周期与电压以及雾化模式的关系.结果表明:随着电压的增加,乙醇双毛细管静电雾化过程中依次出现了滴状(倾斜滴状)、纺锤、脉动锥射流、鞭式射流与多股射流等多种雾化模式;雾化射流中心线与毛细管轴线之间的夹角与雾化模式紧密相关,滴状模式下夹角随着电压的增大而增大,纺锤模式下夹角变化较小,射流模式下夹角变化较为剧烈;液滴分离周期与雾化模式相关,在滴状与纺锤模式下,液滴分离周期随电压的增加而线性下降;在脉动与鞭式射流模式下,雾滴分离周期极短;雾化液滴粒径变化较大,在滴状与纺锤模式下雾滴粒径较大,而在连续射流模式下雾滴粒径较小.

多毛细管静电雾化模式实验研究

采用高速数码摄像技术,通过图像对比与分析,获得了无水乙醇的一些多毛细管静电雾化模式,依据无量纲流量α和静电Bond数β对这些模式进行分类,结果表明:与单毛细管静电雾化模式相似,在多毛细管静电雾化模式出现了滴状、纺锤、射流及多股射流等雾化模式,并随着电压与流量的增加依次出现转变;同时由于毛细管、射流之间的库仑力作用,两股射流呈现对称向外倾斜分布.随着静电Bond数值的增大,两种多毛细管出现纺锤和脉动射流模式的重复频率增多,且两种模式的摆动幅度随之减小,当静电Bond数值增大到某一值时,纺锤模式将会转变为脉动射流模式;当静电Bond数值继续增大时,两种多毛细管均产生多股射流模式,且其射流数目随着静电Bond数值的增加而有所增多.

重庆雾的二维非定常数值模拟

重庆是著名的“雾都”.本文建立了一个复杂地形下详细考虑长波辐射冷却、地表热量平衡、雾水沉降、水汽凝结和蒸发、湍流交换系数等的二维非定常雾模式,以实测资料为初始场,研究了一次重庆雾的形成和发展过程.对江河、热岛、辐射、地形和山城的影响,模式分别进行了数值试验.

中国近40年来雾的研究

自１９５８年以来，中国一直重视人工消雾试验和雾的物理学研究。文中总结了４０余年来中国在 人工消雾、雾的物理化学特性、雾生消物理过程研究等方面的成就，介绍了 雾与生态环境之间的紧密关系及雾数值模式研究的发展过程和取得的重要成果。 雾是贴地层空气中悬浮着大量水滴或冰晶微粒而使水平能见距离降到１ ｋｍ以内的天气现象 。它不仅对水陆空交通有不利影响，而且对工农业生产和人民身体健康也带来了严重危害。 纯净 雾水也有有利的一面，比如云南省南部的雾对生产高质量的茶叶及发展橡胶林十分有利。对 一些干旱地区还可“雾中取水”。近些年来发现，雾与生态环境关系密切，研究雾可为保护 生态环境提供科学依据。

无线传感器架模式多点喷雾控制系统设计

针对目前井工矿超长距离综采工作面下,进行架模式多点喷雾的实际需要,设计一款基于超外差式无线传感器架模式多点喷雾控制系统,运用485总线通信控制,通过主机实现256台喷雾分站按现场实际应用规则进行喷雾的调度模式,现已在东滩煤矿推广应用。该系统功耗低、433 MHz无线信号稳定、降尘效果明显。