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微波辐射下霍夫曼降解法合成对苯二胺 被引量:1
1
作者 单玉华 魏科年 +2 位作者 李为民 邬国英 毛煜祥 《化学工业与工程技术》 CAS 2005年第6期25-28,共4页
研究微波辐射下霍夫曼降解法合成对苯二胺(PA)新工艺,以提高其收率。结果表明,对于N,N′二氯代对苯二甲酰胺(CA)的霍夫曼降解反应,微波辐射存在非热效应,而使反应效率大幅提高。微波辐射功率、反应介质水的用量及辐射时间都对反应有明... 研究微波辐射下霍夫曼降解法合成对苯二胺(PA)新工艺,以提高其收率。结果表明,对于N,N′二氯代对苯二甲酰胺(CA)的霍夫曼降解反应,微波辐射存在非热效应,而使反应效率大幅提高。微波辐射功率、反应介质水的用量及辐射时间都对反应有明显的影响。微波辐射下降解反应8 min,可得到收率92.6%、纯度99.7%的片状晶体产物PA。与常规加热法相比,微波辐射法使降解收率提高11.4%、废水量降低50%、反应时间缩短80%。 展开更多
关键词 霍夫曼降解 对苯二胺 N N′-二氯代对苯二甲酰胺 微波辐射
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霍夫曼降解反应制备3,5-二甲基苯胺及反应动力学研究 被引量:2
2
作者 张福乾 陈宏博 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期8-13,17,共7页
文章以均三甲苯为原料,经过氧化、胺化和降解反应得到3,5-二甲基苯胺,重点研究了由3,5-二甲基苯甲酰胺霍夫曼降解制备3,5-二甲基苯胺的反应及由N-溴代-3,5-二甲基苯甲酰胺制备3,5-二甲基苯胺反应的动力学。结果表明,在降解反应... 文章以均三甲苯为原料,经过氧化、胺化和降解反应得到3,5-二甲基苯胺,重点研究了由3,5-二甲基苯甲酰胺霍夫曼降解制备3,5-二甲基苯胺的反应及由N-溴代-3,5-二甲基苯甲酰胺制备3,5-二甲基苯胺反应的动力学。结果表明,在降解反应中,当物料比n(3,5-二甲基苯甲酰胺):n(NaOH):n(Br2)=1:12.12:4.24,重排反应温度为0℃,水解温度为90—100℃,水解时间为1h,3,5-二甲基苯胺的收率较高,为45%;动力学反应活化能(Ea)为1.04×10^5J/mol。 展开更多
关键词 3 5-二甲基苯胺 霍夫曼降解反应 动力学
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聚乙烯胺Hofmann降级法合成及其热稳定性研究 被引量:12
3
作者 胡志勇 张淑芬 +2 位作者 杨锦宗 唐炳涛 汤艳峰 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期659-662,共4页
研究了聚丙烯酰胺(PAA)的Hofmann降级重排反应,并对不同胺化度的聚乙烯胺盐酸盐(PVAmHCl)进行了热重分析.结果表明:聚丙烯酰胺质量分数小于5%时,产品胺化度随着质量分数的增大而增加,而当大于5%时,胺化度随着其质量分数的增大有所降低;... 研究了聚丙烯酰胺(PAA)的Hofmann降级重排反应,并对不同胺化度的聚乙烯胺盐酸盐(PVAmHCl)进行了热重分析.结果表明:聚丙烯酰胺质量分数小于5%时,产品胺化度随着质量分数的增大而增加,而当大于5%时,胺化度随着其质量分数的增大有所降低;当n(NaOCl)∶n(PAA)=1,n(NaOH)/n(PAA)=1(第一步),n(NaOH)/n(PAA)=30(第二步),反应时间为10h时,产物的胺化度相应达到最大值.热失重分析结果表明,随着产品胺化度的提高,产品的初始热失重温度有所降低,而且出现两个主要的失重区.这说明部分胺化的聚乙烯胺盐酸盐的热稳定性比聚丙烯酰胺的有所降低. 展开更多
关键词 聚丙烯酰胺 霍夫曼降解 热重量分析 聚乙烯胺
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一种合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶的新路线 被引量:3
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作者 胡炳成 梁长玉 +3 位作者 陆明 戴红升 孙呈郭 徐士超 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期80-83,共4页
以3,5-二甲基吡啶为原料,经氧化、酰胺化,酰胺在不同的霍夫曼降解条件下合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶,总收率分别为64%和68%。利用1H NMR、MS/MS和IR等测试技术对各化合物的结构进行了表征。讨论了氧化反应及霍夫曼降解... 以3,5-二甲基吡啶为原料,经氧化、酰胺化,酰胺在不同的霍夫曼降解条件下合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶,总收率分别为64%和68%。利用1H NMR、MS/MS和IR等测试技术对各化合物的结构进行了表征。讨论了氧化反应及霍夫曼降解反应的主要影响因素。反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理简单,收率较高。 展开更多
关键词 二甲基吡啶 霍夫曼降解 二氨基吡啶 二甲氧羰基氨基吡啶
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PVA接枝聚乙烯铵的合成及表征 被引量:2
5
作者 康智慧 于立娟 +2 位作者 刘圣环 宋庆群 孟平蕊 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第1期30-33,共4页
以过硫酸钾为引发剂,聚乙烯醇(PVA)接枝聚合丙烯酰胺(AM),合成PVA接枝聚丙烯酰胺(PVA-g-PAM),再将其进行Hoffman降解,制备PVA接枝聚乙烯铵(PVA-g-PVAM),得到一种新型高密度电荷聚阳离子膜材料。用红外光谱(FTIR)表征PVA-g-PAM和PVA-g-P... 以过硫酸钾为引发剂,聚乙烯醇(PVA)接枝聚合丙烯酰胺(AM),合成PVA接枝聚丙烯酰胺(PVA-g-PAM),再将其进行Hoffman降解,制备PVA接枝聚乙烯铵(PVA-g-PVAM),得到一种新型高密度电荷聚阳离子膜材料。用红外光谱(FTIR)表征PVA-g-PAM和PVA-g-PVAM的化学结构,扫描电子显微镜(SEM)观察PVA-g-PVAM膜表面形态,测定PVA-g-PVAM的热稳定性及水溶液的电导率。考察反应温度、反应时间、单体用量、引发剂用量对产物接枝率的影响,结果表明:反应条件75℃,3 h,c(AM)=6.75 mol/L,c(K2S2O8)=0.08 mol/L时,接枝率最高达62%。 展开更多
关键词 聚乙烯醇接枝聚乙烯铵 聚阳离子电解质 接枝聚合 霍夫曼降解
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3-氯-5-氟苯胺的合成 被引量:2
6
作者 赵昊昱 蒋涛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期85-88,共4页
以1-溴-3-氯-5-氟苯为原料,分别经氰化、水解和霍夫曼降解反应合成标题化合物,含量为99.217%(HPLC),总物质的量产率为72%。其中,探索了霍夫曼降解反应的优化条件:n(3-氯-5-氟苯甲酰胺)∶n(氢氧化钠)∶n(溴素)=1.0∶4.0∶1.1,反应初期温... 以1-溴-3-氯-5-氟苯为原料,分别经氰化、水解和霍夫曼降解反应合成标题化合物,含量为99.217%(HPLC),总物质的量产率为72%。其中,探索了霍夫曼降解反应的优化条件:n(3-氯-5-氟苯甲酰胺)∶n(氢氧化钠)∶n(溴素)=1.0∶4.0∶1.1,反应初期温度控制在0℃左右,后期缓慢升至回流温度后保温2 h。产物的结构通过MS及1HNMR验证。该法具有生产成本低廉、反应条件温和、易操作等特点,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 1-溴-3-氯-5-氟苯 氰化 水解 霍夫曼降解 合成
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用微型实验合成羧甲基纤维素钠接枝聚乙烯铵 被引量:1
7
作者 徐明双 孟平蕊 李青山 《内蒙古民族大学学报》 2009年第4期94-95,共2页
采用K2S2O8引发羧甲基纤维素钠(CMC)和丙烯酰胺的接枝反应来合成羧甲基纤维素钠接枝聚丙烯酰胺(CMC-g-PAM),然后对CMC-g-PAM进行霍夫曼降解制备CMC接枝聚乙烯铵。通过单因素分析法,找出CMC-g-PAM的最佳反应条件:反应时间、引发剂用量和... 采用K2S2O8引发羧甲基纤维素钠(CMC)和丙烯酰胺的接枝反应来合成羧甲基纤维素钠接枝聚丙烯酰胺(CMC-g-PAM),然后对CMC-g-PAM进行霍夫曼降解制备CMC接枝聚乙烯铵。通过单因素分析法,找出CMC-g-PAM的最佳反应条件:反应时间、引发剂用量和反应温度。 展开更多
关键词 微型实验 CMC-g-PAM 霍夫曼降解 CMC-g-聚乙烯铵 天然高分子
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1-氨基环丙烷-1-羧酸的合成工艺研究与优化
8
作者 潘鹤林 钱林强 +1 位作者 商利容 张秀瑾 《上海化工》 CAS 2011年第10期5-10,共6页
以氰乙酸乙酯和1,2-二溴乙烷为起始原料,经环烷化、氰基水解、霍夫曼降解合成得到1-氨基环丙烷-1-羧酸。分两步对该合成工艺进行了研究:第一步考察了环烷化反应的主要影响因素,包括1,2-二溴乙烷、碳酸钾、催化剂、溶剂、反应温度、反应... 以氰乙酸乙酯和1,2-二溴乙烷为起始原料,经环烷化、氰基水解、霍夫曼降解合成得到1-氨基环丙烷-1-羧酸。分两步对该合成工艺进行了研究:第一步考察了环烷化反应的主要影响因素,包括1,2-二溴乙烷、碳酸钾、催化剂、溶剂、反应温度、反应时间;第二步考察了氰基水解反应和霍夫曼降解反应的主要影响因素,包括H2O2的用量、NaOH的浓度、霍夫曼降解的反应温度。在考察各个影响因素的同时,得出了较优的工艺条件。经核磁共振和红外光谱分析,所得产品确为1-氨基环丙烷-1-羧酸。实验结果表明,在优化后的工艺条件下,1-氨基环丙烷-1-羧酸的总收率可以达到67.5%。经高效液相色谱分析,产品的纯度为94.4%。 展开更多
关键词 1-氨基环丙烷-1-羧酸 环烷化 氰基水解 霍夫曼降解
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2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的合成 被引量:5
9
作者 阙丹华 李玉峰 +2 位作者 左杭冬 张磊 马鸿飞 《精细化工中间体》 CAS 2010年第4期24-26,共3页
2-氯-3-三氟乙氧基吡啶(4)是合成高效除草剂三氟啶磺隆的重要中间体。以烟酰胺(1)为原料,经霍夫曼降解、氧化-氯化、重氮化-醇解反应合成了标题化合物。对相关的反应条件进行了优化,2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的总收率达到48.7%(以烟酰胺计)。
关键词 2-氯-3-三氟乙氧基吡啶 烟酰胺 霍夫曼降解 氧化氯化 重氮化
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一种简易合成3,5二-氨基吡啶的方法 被引量:1
10
作者 梁长玉 胡炳成 +2 位作者 戴红升 孙呈郭 徐士超 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期513-517,共5页
研究了一种简易合成3,5-二氨基吡啶及其氨基被保护的衍生物的方法,以3,5-二甲基吡啶为原料,经高锰酸钾氧化、酰胺化和霍夫曼降解简便的三步反应合成了3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶,总收率分别在70%和72%以上。讨论了各步反... 研究了一种简易合成3,5-二氨基吡啶及其氨基被保护的衍生物的方法,以3,5-二甲基吡啶为原料,经高锰酸钾氧化、酰胺化和霍夫曼降解简便的三步反应合成了3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶,总收率分别在70%和72%以上。讨论了各步反应主要的影响因素,并用1H NMR、MS/MS、IR、元素分析等方法对中间体和产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 3 5二-甲基吡啶 3 5二-氨基吡啶 霍夫曼降解 3 5二-甲氧羰基氨基吡啶
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2,3,5,6-四氟苯胺的合成 被引量:3
11
作者 何光文 陈宏博 王伟杰 《精细化工中间体》 CAS 2008年第2期40-41,共2页
以2,3,5,6-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯制得酰胺后,再经霍夫曼降解制得2,3,5,6-四氟苯胺,总收率76.5%,产品含量98%,是一条有望工业化的合成路线。
关键词 2 3 5 6-四氟苯甲酸 2 3 5 6-四氟苯胺 霍夫曼降解
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对苯二胺的合成工艺研究 被引量:6
12
作者 周石洋 陈玲 《精细化工中间体》 CAS 2013年第3期57-60,共4页
以4-氨基苯甲酸为原料,经氨解、霍夫曼降解2步合成对苯二胺,并采用IR、1H NMR和13CNMR对产物结构进行了表征。考察了氨水用量、反应pH值、滴加4-氨基苯甲酸速率对4-氨解苯甲酰胺合成的影响,以及滴加4-氨基苯甲酰胺速率、重排温度、脱羧... 以4-氨基苯甲酸为原料,经氨解、霍夫曼降解2步合成对苯二胺,并采用IR、1H NMR和13CNMR对产物结构进行了表征。考察了氨水用量、反应pH值、滴加4-氨基苯甲酸速率对4-氨解苯甲酰胺合成的影响,以及滴加4-氨基苯甲酰胺速率、重排温度、脱羧温度、脱羧时间对对苯二胺合成的影响。在优化合成条件下,对苯二胺的收率可达96.1%。结果表明,本合成方法提高了收率和纯度,具有较好的工业应用前景。 展开更多
关键词 4-氨基苯甲酸 对苯二胺 氨解 霍夫曼降解
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对苯二胺合成工艺 被引量:3
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作者 吴茂 鲜啓鸣 贝京 《化工时刊》 CAS 2000年第5期40-41,共2页
介绍了通过废物利用合成对苯二胺的新工艺。用废聚酯经氨解、氯化、霍夫曼降解制得对苯二胺,纯度可达99.1%,异构体含量小于0.3%,完全可满足keflar纤维的需要,在工业上有较高的应用价值。
关键词 对苯二胺 氨解 氯化 霍夫曼降解 合成 工艺
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2-硝基-3-氯苯胺的合成 被引量:2
14
作者 姜艳 孟启 +1 位作者 席海涛 谢立成 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期8-10,共3页
以2-硝基-3-氯苯甲酸为原料,由酰氯制备出酰胺后,经霍夫曼酰胺降解制得2-硝基-3-氯苯胺,研究了碱的用量、重排温度、脱羧温度和脱羧时间对降解反应的影响。当2-硝基-3-氯苯甲酰胺、氢氧化钾和溴的摩尔比为1:4:1,前后两次加入KOH的摩... 以2-硝基-3-氯苯甲酸为原料,由酰氯制备出酰胺后,经霍夫曼酰胺降解制得2-硝基-3-氯苯胺,研究了碱的用量、重排温度、脱羧温度和脱羧时间对降解反应的影响。当2-硝基-3-氯苯甲酰胺、氢氧化钾和溴的摩尔比为1:4:1,前后两次加入KOH的摩尔比为2.8:1.2,重排温度为40~45℃,脱羧温度为60~65℃,脱羧时间30 min时,所得产物的质量收率为30.0%,产物纯度大于98.0%。并对另一副产物的结构通过质谱和核磁进行了表征。 展开更多
关键词 2-硝基-3-氯苯胺 霍夫曼酰胺降解 重排 合成
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原子转移自由基聚合合成聚乙烯胺大分子单体及其共聚反应研究 被引量:5
15
作者 张丹丹 陈明清 +1 位作者 倪忠斌 刘晓亚 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第17期1995-2000,共6页
以水为反应介质,采用原子转移自由基聚合(ATRP),在70℃下合成了末端为溴原子的聚丙烯酰胺预聚体(PAM-Br).利用水相凝胶渗透色谱(GPC)对PAM-Br的相对分子质量和分子量分布进行了表征,结果表明:单体浓度、单体与引发剂物质的量之比和反应... 以水为反应介质,采用原子转移自由基聚合(ATRP),在70℃下合成了末端为溴原子的聚丙烯酰胺预聚体(PAM-Br).利用水相凝胶渗透色谱(GPC)对PAM-Br的相对分子质量和分子量分布进行了表征,结果表明:单体浓度、单体与引发剂物质的量之比和反应时间对PAM-Br的分子量及其分布有较大的影响,在较低AM单体与引发剂物质的量比条件下,其聚合过程符合ATRP的基本规律.进而使PAM-Br预聚体末端的溴原子与甲基丙烯酸(MAA)进行亲核取代反应,得到了末端带有不饱和双键的大分子单体(MAA-PAM).并利用霍夫曼降解制备出了部分胺解的聚乙烯胺(MAA-PVAm)大分子单体,其结构由傅里叶变换红外(FTIR)和核磁共振仪(NMR)的表征得到了确定.以得到的大分子单体为反应性分散稳定剂,与苯乙烯在乙醇/水的混合介质中进行分散共聚反应,制得了聚苯乙烯接枝MAA-PVAm(PS-g-PVAm)复合微球,由扫描电子显微镜(SEM)观察发现:微球保持规整的球形结构,粒径分布均一,有较好的单分散性. 展开更多
关键词 ATRP 亲核取代 霍夫曼降解 聚乙烯胺大分子单体 微球
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N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷的合成
16
作者 邓鹏朋 王丽丽 +1 位作者 黄龙江 滕大为 《化学与生物工程》 CAS 2014年第2期42-43,47,共3页
以降冰片烯-2-酰胺为原料,经霍夫曼降解、氨基保护、双键臭氧化、苄胺的还原氨化等反应合成N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷,通过对关键步骤的优化,总收率达到55.3%。该方法简单,操作容易且收率较高。
关键词 N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3 2 1]辛烷 降冰片烯 霍夫曼降解 臭氧化
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Synthesis of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives from 2-cyanopyridines 被引量:2
17
作者 戴立言 方俊 +1 位作者 王晓钟 陈英奇 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期670-672,共3页
The preparation of a series of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives is described.The target compounds are synthesized starting from corresponding 2-cyanopyridines, via incomplete hydrolysis in the presence of h... The preparation of a series of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives is described.The target compounds are synthesized starting from corresponding 2-cyanopyridines, via incomplete hydrolysis in the presence of hydrogen peroxide in the dilute alkaline mixture of acetone-2% sodium hydroxide solution, and Hoffmann degradation reaction with freshly made NaBrO.This route is of industrial value because of cheap and readily available materials, moderate reaction conditions and convenient operations. 展开更多
关键词 2-嘧啶胺 霍夫曼降解反应 合成 水解 烷基衍生物 2-嘧啶腈
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对苯二胺的合成
18
《精细化工经济与技术信息》 2000年第6期17-18,共2页
关键词 对苯二胺 合成 氨解 氯化 霍夫曼降解
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2,6—二氟苯胺的合成
19
作者 田俊波 《石家庄化工》 2001年第3期23-24,共2页
简单介绍了2,6-二氟苯胺的物化性质,并在实验室里采用霍夫曼降解反应由2,6-二氟苯甲酰胺合成2,6-二氟苯胺,产品含量达98%,收率达90.5%,并对试验过程中产生异常现象的原因进行分析,提出了处理措施。
关键词 霍夫曼降解反应 2 6-二氟苯胺 2 6-二氟苯甲酰胺 合成
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苯甲酸衍生物的合成 被引量:2
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作者 高明勇 《染料与染色》 CAS 2007年第1期45-46,49,共3页
本文介绍了对氨基苯甲酸、3-硝基-4-氨基苯甲酸、3-硝基-4-(甲酰氨基)苯甲酸和3,4-二氨基苯甲酸的制备,应用于制造酸性染料及活性染料。
关键词 对氨基苯甲酸 霍夫曼分子重排(降解反应) 3-硝基-4-氨基苯甲酸 3 4-二氨基苯甲酸
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